材料微纳米尺度压痕硬度检测研究

富阳1, 李勇1, 孙明慧1, 余珂2, ,张静楷2

2  广东省特种设备检测研究院中山检测院，中山，528400

摘要：小零件表面力学性能的检测与评价伴随着微小零部件的使用和微纳米加工技术的发展已经成为了制造微小零部件经过的重要内容。在检测材料微纳米级表层质量期间，针对于材料力学性能来说，硬度是一种十分高效且简易的方法，但是因为受到测试系统分辨率的影响，传统硬度测量难以对实际需要进行满足，为此，纳米压痕技术被提出，同时得到了普及使用。基于此，笔者针对于材料微纳米尺度压痕硬度检测进行了深入分析与探讨，以此为相关学者以及从业人员提供有价值的参考依据。

关键词：材料微纳米；尺度；压痕硬度；检测

由于测量得到的压深载荷曲线在微纳米尺度下会受到各种因素的影响，包括：测试系统误差、压头形状、材料本身性能不均匀等，难以对材料的真实硬度值进行正确计算和评价。依托于仿真分析压痕经过的应用，在实验中，能够除去难以消除的影响要素，为明确引发硬度压痕尺寸和硬度计算效应的根源提供可靠根据。为此，身份研究和分析微纳米表层硬度评价技术和检测有着十分高的实用价值。本文将从压头圆弧半径对压痕硬度的影响、压头与基体摩擦系数对压痕硬度的影响、压头与基体垂直度对压痕硬度的影响、有限元仿真纳米压痕硬度计算误差分析四大方面来进行深入剖析。

一、压头圆弧半径对压痕硬度的影响

在正式进行纳米压痕实验期间，由于各种原因，包括：实验磨损、制备原因等，绝对力学的压头尖端半径值不会涉及0。立足于100nm到500nmd压痕深度，0nm到400nm的圆锥压头圆弧半径来说，纳米压痕有限元仿真了纯铝材料。在各个压深中不同圆弧半径压头的体积硬度 Hw和 Oliver-Pharr 硬度 Hop曲线见图一[1]。

从图一能够看出，体积硬度 Hw和 Oliver-Pharr 硬度 Hop存在较小压痕深度时，越大的压头圆弧半径有着越平稳的压痕硬度计算数值。对比压头圆弧半径不同的两种硬度可知，在不同压深下，r400nm压头的Hw和r0压头几乎出现了重合的情况，压头圆弧半径大小不会较大的影响Hw，其优势更显著；通过对比，压头半径会显著的影响Hop，不同圆弧半径压头下的 Oliver-Pharr 硬度Hop在小压深中差值高于百分之十[2]。

图一 不同圆弧半径压头有限元仿真压痕硬度值

图二为r400nm压头和理想压头的载荷顶面面积图。根据此图能够明确，压痕深度相同的条件下，得到更大的圆弧半径的压头载荷，同时也涉及更好的压痕顶面面积Stop。无论是r400nm压头的载荷顶面面积曲线，还是理想压头的载荷顶面面积曲线，其线性均较好，同时两者有着统一的斜率。

图二 不同圆弧半径压头有限元仿真载荷面积图

300nm 压痕深度下理想压头见图三，圆弧半径 200nm 的压头的压痕侧面形貌图见图四。圆弧半径压头涉及较小的恢复压痕弹性情况，在图中能够观察到，经过弹性恢复后，250nm是理想压头 300nm 压深的压痕实际压深最大值，基本上没有改变r200nm压头的压痕压深[3]。

图三 理想压头 300nm 压痕图

图四 圆弧半径 200nm 压头 300nm 压痕

在 300nm 压深时载荷-压深中r200nm压头和理想压头曲线对比图见图五。通过图五能够得知，理想压头的载荷明显小于具有圆弧半径的压头施加的载荷，涉及较大的塑性变形功，二者存在着几乎重合的卸载曲线。

图五 理想压头和具有圆弧半径压头载荷-压深曲线对比图

二、压头与基体摩擦系数对压痕硬度的影响

在切实展开压痕期间，基体表面接触会摩擦压头，不同摩擦系数有限元仿真了压痕硬度测试的影响，本次研究中，在1.0、0.1、0.3这三种摩擦系数的状况。

不同摩擦系数纯铝压痕载荷-面积图见图六，趋势线为图六中直线的情况，在图六中能够得知，f在理想状态下等于0，有着较好的载荷面积曲线线性度，载荷面积线性度伴随着越来越大的摩擦系数会逐渐变差，但是面积硬度法不会严重影响摩擦系数[4]。

图六 不同摩擦系数有限元仿真压痕顶面面积-载荷图

不同摩擦系数有限元仿真压痕体积硬度计算值 Hw压深曲线见图七。从图中能够得知，体积硬度Hw会受到摩擦系数较大的影响，体积硬度Hw在不同摩擦系数f下的差值更显著，在硬度值中，占有百分之十的差值左右，在摩擦系数存在于其中时，理想解除条件下的值会低于体积硬度计算值，但是Hw较小，同时涉及越大的摩擦系数值。

图七 不同摩擦系数压痕体积硬度 Hw压深曲线

三、压头与基体垂直度对压痕硬度的影响

在实际展开压痕实验期间，由于存在各种问题，包括：材料试件上下表面制备精度、压头装配不垂直、实验平台不水平等，压痕过程会存在基体和压头不垂直的状况。此次实验，依托于对有限元仿真方法的使用，研究了基体和压头不垂直的状况，在压痕深度不同的时候，图八表示硬度计算值变化的曲线图，其中，体积硬度 Hw变化曲线见图A，Oliver-Pharr 硬度Hop见图B。

       图A                                        图B

图八 压头与基体不垂直 Hw和 Hop-压深曲线图

在图A中，能够得知，在不同角度下，随压痕深度变化压头基体的体积硬度Hw趋势一直，从垂直到倾斜六度时体积硬度 Hw之间基体与压头之间涉及较小的差别，但是伴随着不断增加的倾斜角度，会相应的增加压深期间体积硬度Hw。

从图B中能够得知，Oliver-Pharr 硬度Hop会受到基体与压头不垂直十分显著的影响。增加的倾斜角度越大，所增加的硬度值越大。在基体与压头倾斜角度为六度时，理想状态下的H

op大于百分之二十，由此得知，相较于Hop来说，Hw有着更为显著的优势[5]。

四、有限元仿真纳米压痕硬度计算误差分析

在实际展开有限元仿真压痕实验期间，100nm-500nm为压深h的范围，70.3度为圆锥压头半角，根据计算能够得出，500nm等于h期间的压痕面积是二百倍的h=100nm。为了确保最终实验结果获取的可比性和一致性，压痕仿真的仿真模型一般情况下采用同一个，但是在此期间，涉及较大的压痕变化范围，为此，误差会存在于仿真期间。依托于研究和分析得知，当压深数值较大时，硬度计算会受到边界条件设定的影响；当压深数值较小时，基体网格划分大小是会较大的影响压痕硬度计算[6]。

结束语：

基于有限元纳米压痕仿真，分别压痕试验具有圆弧半径压头和理想压头，对比分析和计算压痕深度不同条件下的Oliver-Pharr 硬度Hop数值。有误差存在于纯铝材料纳米压痕有限元仿真之中展开研究和分析，得出，针对于材料硬度的评价，体积硬度法 Hw优势显著，得到的硬度值更加准确和真实。

参考文献：

[1]刘亚龙. 材料微纳米尺度压痕硬度检测的仿真研究[D]. 黑龙江:哈尔滨工业大学,2010.

[2]周亮,姚英学. 微纳米尺度压痕硬度尺寸效应的研究进展[J]. 哈尔滨工业大学学报,2008,40(4):597-602.

[3]刘松. 金属材料显微硬度压痕尺寸效应分析及其试验研究[J]. 失效分析与预防,2019,14(4):225-231.

[4]魏悦广,朱晨,武晓雷. 表层纳米化铝合金材料的微尺度力学行为[J]. 中国科学G辑,2003,33(5):464-474.

[5]高栋,袁哲俊,姚英学,等. 纳米尺度下材料显微硬度测试原理的研究[J]. 航空工艺技术,1998, (4):16-17,41.

[6]罗君梅. 小尺度下先进材料弹塑性性能纳米压痕表征分析[D]. 湖南:湘潭大学,2014.

科研项目：中山科技项目《公共重大装备现场力学性能测试技术研究》（项目编号2019Ｂ2008）；广东教育厅项目《基于微压痕的钢材屈服强度免拉伸试验测试技术研究与开发 》；校级项目《便携式力学性能测试化研发》（项目编号KYG2001）；省局项目《重大特种设备材料力学性能现场微损检测设备开发与应用》（项目编号  2020JD-2-07）