研究影响焦炭热反应强度数据的因素

李鹏 ,吕瑞婷

摘要：近年来，钢铁行业随着炼铁高炉大型化以及喷煤技术的应用，普遍认为焦炭在焦炉中的骨架作用尤为重要，越发重视焦炭热态指标数据的优劣，本文重点通过标准执行制样方法、设备差异、标准研究等因素进行探索研究，弄清楚数据结果重现性差的原因，从而使焦炭热性能数据能够真实反应焦炭质量。

关键词：钢铁行业；热反应；焦炭质量；真实；重现性差

1 制样方法对焦炭热反应数据的影响

2021年12月龙钢公司正式投用全自动焦炭颗粒制球机，以制球机代替手工制样作为结算报出数据，结束了长达5年的手工制样模式。全自动焦炭颗粒制球机投用前，龙钢化验室实施了5种方案，经过100组机制手制比对数据，最终将两种制样方式的热反应数据平均偏差控制在1%以内，远低于国标要求，完成了业界认为不可能实现的目标，也彻底打破了传统上对全自动焦炭颗粒制球机的偏见，认为制球机制备的样品比手工样品数据要向好。

在制球机投用前本化验室结算数据主要以手工制样方式为主，以4台冲压式焦炭制球设备（HXZY-B）为主，工作原理为机械模拟人工敲制样品，其成品与手工方式敲制的样品形状一致。为验证该冲压制样设备与手工制样一致，本实验室通过手工制样及冲压制样方法进行数据比对工作。

冲压式制球机全国范围内使用的化验室较少，虽然属于机械制样，但是其原理又是模拟传统人工制样方式，制球成型样貌与手工制样几乎没有区别，主要目的是降低员工劳动强度，目前龙钢化验室运行4台，已全面启用该设备代替人工敲制样品，投用前，经过大量数据比对工作，大样各留20公斤，一份用于传统手工制样，一份用冲压式制球机进行制备，数据汇总如表1所示：

	手制实验数据						机制实验数据								平均CRI/%	平均CSR/%
序号	CRI/%	误差	平均值	CSR/%	误差	平均值	CRI/%	误差		平均值	CSR/%	误差	平均值
1	23.4	2.2	24.4	69.3	2.2	68.2	23.9		1.1	24.5	69.5	2.4		68.3	(0.1)	(0.1)
	25.5			67.1			25.1				67.1
2	24.8	1.7	23.9	69.0	2.0	69.9	25.4		2.8	24.0	67.7	3.5		69.4	(0.1)	0.5
	23.1			70.9			22.6				71.2
3	24.4	0.9	24.9	70.7	1.2	70.1	23.9		0.9	24.3	70.3	0.2		70.4	0.6	(0.3)
	25.3			69.5			24.8				70.5
4	26.5	1.1	25.9	65.1	1.5	65.8	23.7		2.6	24.3	67.6	0.5		67.3	1.6	(1.5)
	25.4			66.6			25.0				67.1
5	28.7	2.0	29.7	61.5	2.1	60.5	30.8		0.5	30.6	58.7	0.3		58.5	(0.9)	2.0
	30.7			59.4			30.3				58.4
6	25.0	0.1	24.9	67.6	1.0	68.0	25.8		1.2	25.2	66.6	1.1		67.1	(0.3)	0.9
	24.8			68.5			24.6				67.7
7	25.8	0.3	25.9	66.9	2.2	68.1	24.5		0.2	24.6	68.6	0.6		68.3	1.3	(0.2)
	26.1			69.2			24.7				68.0
平均值			25.7			67.2				25.4				67.0	0.3	0.2

               表1 手工制样与冲压制球机数据比对   

共计分析7组数据，涉及4家焦炭，为龙钢公司进购三种质量特征的焦炭，具有代表性。总体数据与原分析数据相比较平均偏差反应性为0.3%，反应后强度0.2%，符合率达到100%，证明该制样方法较传统手工制样方法一致，可以代替手工制样方式。

2 标准过程执行对焦炭热反应数据的影响

2.1炉头焦泡焦挑拣率及过度制样对数据的影响

GB/T4000-2017《焦炭反应性及反应后强度试验方法》中“5 试样的采取和制备”要求完全弃去孔大、成蜂窝状的泡焦和带有黑头、不完全是灰色的炉头焦。国标虽然明确了炉头焦泡焦挑拣标准，描述了形貌特征，但是各化验室实际操作起来仍然存在很大的差异，也存在矛盾点，国标中没有明确一个挑拣率，也就是挑拣量是多少，如何真正做到“完全弃去” ，在实际中往往存在过度挑拣的情况，很多化验室不光破碎前挑拣，在制样过程中仍然会选择性挑拣成色好的焦炭进行制备，还有的化验室在成品样中再次进行挑拣，甚至还有化验室在缩分样品后挑拣大且饱满的颗粒进行试验。然而同行业炉头焦泡焦占比不大于5%。这就好比一个班级有特等生、优等生、合格生以及差生四个档次，如果我们以合格率为指标，应去除差等生人数作为统计，平均分数自然偏低，但是如果去除合格生甚至优等生仅仅统计特等生平均分数，那自然平均分数远高于合格率人数的平均分。

为验证以上观点，龙钢化验室将供方5天焦炭大样分别缩分成2份，编号为1-5号，双方化验室同时进行数据比对工作。

龙钢公司化验室检化验方案：试样1-5号炉头焦泡焦挑拣量逐步增加，其中1号焦炭大样不挑拣缺陷焦进行试验，制样时对样品从25mm模具上敲制穿孔2-3次，制备1.2公斤以上送往化验室。

供方检化验室检化验方案：1-5号试样制样过程中对样品从25mm模具上敲制穿孔7-8次，1号试样炉头焦泡焦挑拣量12.5%，试样2-3号炉头焦泡焦挑拣量约25%左右，5号试样炉头焦泡焦挑拣量达到40%以上，除挑拣炉头焦泡焦外，供方化验室同时对制备好样品进行二次挑拣，把看似形状不好以及黑焦炭进行二次剔除，其中3号、5号试样二次挑拣剔除率高达60%左右。详细数据汇总如表2所示：

试样编号	龙钢测定		泡焦、炉头焦		颗粒数	供方化验室测定		泡焦、炉头焦		二次挑拣	颗粒数
	CRI%	CSR%	挑出量Kg	占比%	数量	CRI%	CSR%	挑出量Kg	占比%	剔除率占比%	数量
1	30.8	59.4	0	0	30	29.6	63.7	2.5	12.5	0	29
2	30.3	60	1	5	30	27.1	65.8	5.0	25	40	27
3	29.3	62.8	1.5	7.5	30	26.1	66.8	5.0	25	60	26
4	30.3	62.9	2	10	31	28.8	64.8	2	10	20	28
5	29.1	63.2	5.0	25	31	26.5	67.1	8	40	60	27

表2 双方化验室数据比对结果

总结：应正确理解并执行 GB/T4000-2017《焦炭反应性及反应后强度试验方法》中“5 试样的采取和制备”要求，制样过程中剔除缺陷焦必须在样品缩分之前完成，保证样品的代表性，通过选择性挑拣试样、多次修饰、二次挑拣等手段来进行样品分析都属于过度制样，存在人为因素干扰，检化验流程中属于严重的违规操作，有失公平公正，并不能客观如实反应样品的真实质量。

2.2缩分样品对数据的影响

国标中要求将制好的试样用缩分器缩分出900g，但是YB/T4494-2015中“4.3缩分器”要求隔槽宽度≥70mm，隔槽个数≥10个。外出对标及检化验室并未发现使用该缩分器，同时咨询生产厂家该型号二分器必须单独定制，如果采用该宽度缩分器，在操作过程中可能出现多个焦炭同时出现在一个隔槽的现象，目前龙钢所用缩分器隔槽宽度为39mm，试样粒度约为25mm，在操作实践过程中，检化验人员经过2-3次缩分，就能保证总量缩分出的2份样品重量相差在10g以内，实际应用效果很好。有部分化验室用手或者缩分板进行缩分，甚至有的化验室不缩分，制备好300g试样后直接进行试验，不缩分必然会导致样品粒度大小不均，两次试验平行率差，数据偏差就大，数据不具有代表性。

2.3缩分后质量校正对数据的影响

标准中条款“6.2试样制备”，最终的质量校正可通过替换一块较轻或较重焦炭来完成。即最终仅允许调整1颗，如果再次调整必须将上一块焦粒放回去。但部分化验室在缩分后选择性将焦粒逐一放进天平，存在严重的人为因素影响，是不可取的，反应后的焦粒是大小不均的，如果都刻意选择大颗粒进行试验，只会误导生产。

参考文献

[1]《焦炭热性质检测影响因素分析及解决措施》 刘兴龙

[2]《焦炭反应性及反应后强度试验方法》编制说明