简介:采用硝酸和过氧化氢对匀浆过的水生动物进行微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定鱼肉中的铬含量。首先,对微波消解酸体系和微波程序进行了优化,硝酸用量为2.5mL、过氧化氢用量为2.0mL,逐步升温到190℃,消解28min时试剂用量少,消解效果较好;然后用石墨炉原子吸收分光光度仪对几种水生生物中的铬进行测试,方法检出限为0.02mg/kg,测定结果的相对标准偏差为0.010%~0.056%(n=6),加标回收率为83%~105%。结果表明:生长期长,生活在水体底部的水生生物中的铬含量相对较高。
简介:对石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银进行了研究.样品经盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸溶解,在盐酸(1.2mol/L)介质中用醋酸丁酯萃取银与二苯硫脲螯合物,用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银,方法检出限为0.011ng/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为6.0%~12.2%,加标回收率为96.00%~105.00%.能满足地球化学样品中银含量为0.02~5μg/g范围内银测定的准确度和精密度的要求.
简介:建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定纳米二氧化钛中痕量杂质元素砷的分析方法。采用由一定浓度和比例的氢氟酸、硝酸组成的混合试剂,结合应用高压密闭微波加热技术快速完全消解纳米二氧化钛样品,优选了最佳微波加热控制程序,不仅解决了二氧化钛难消解和待测元素砷高温消解过程中易挥发损失等难点,而且检测溶液酸度低,避免对GF-AAS石墨管的侵蚀。并且,通过基体效应影响实验,优化选择了石墨管类型、石墨炉升温原子化控制程序以及原子吸收光谱仪检测参数,消除热稳定性强的二氧化钛基体对测定易挥发痕量元素砷的影响。方法检出限为0.02μg/L,加标回收率为93.0%~106.0%,相对标准偏差9.4%,与ICP-MS检测方法结果对照一致。
简介:通过分散聚合法制备了单分散性好,粒径均一的聚苯乙烯(PS)微球.以PS微球为核,用浓硫酸进行表面改性,使其表面带有负电.加入一定量的[Ag(NH3)2]+溶液,由于静电吸引,使其吸附在PS微球表面,通过化学还原的方法制备了PS/Ag核/壳结构复合微球.采用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)以及紫外-可见光谱对PS/Ag复合微球进行表征.结果表明:通过PS微球的表面改性,在其表面引入了磺酸基团,提高了微球表面的电负性和亲水性,对包覆过程起到了很好的促进作用;通过稳定剂(PVP)和不同还原剂(一缩二乙二醇DEG和乙二醇EG)的使用,形成的PS/Ag核/壳复合微球形貌不一样,同时研究表明制备出的PS/Ag复合微球可以用于催化剂催化还原有机染料溶液,表现出很好的催化活性.
简介:采用非极性大孔树脂(D-101)从酸枣仁醇提物中分离酸枣仁皂苷和苷元,采用超声强化、不同温度真空干燥和甲醇中浸渍等方法预处理树脂,并对其分离纯化行为进行分析对比,运用SEM,BET和DSC等手段表征树脂特征,采用分光光度法和质谱法等手段确定提取混合物的成分及含量,并结合量子化学方法计算确定其绝对构型.结果表明,不同条件的操作处理主要通过改变树脂的孔径和含水量影响树脂分离纯化酸枣仁皂苷和苷元的纯度,同时受皂苷和苷元的空间构象影响,含水21%的树脂在甲醇溶液中175W下超声30min预处理树脂分离纯化酸枣仁醇提物的皂苷和苷元的总含量达43%以上.