简介:目的建立银翘解毒丸(YinqiaoJiedupill,YQJDP)高效液相色谱数字化指纹谱(N-FP)、对数指纹谱(ln-FP)、平方谱(S-FP)和反向谱(R-FP)。方法应用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统4.0"软件计算46个数字化参数进行潜信息特征数字化评价。用系统指纹定量法(systematicallyqualifiedfingerprintmethod,SQFM)评价YQJDPs在4种指纹谱图谱模式下的质量等级。结果在N-FP下15批YQJDPs的质量为:S3-S6及S8质量为1级;S2为3级;S7为2级,DS1-DS4及WS1-WS2质量为8级。结论本文所建立的多维指纹图谱评价方法可清晰地揭示YQJDPs超信息数字化特征,对数指纹谱能有效揭示中药指纹图谱各峰的均化性特征,消除批间差异增加指纹共性特征。平方谱和反向谱则能分别强调大峰和小峰在中药质量评价中的特异性作用。本文为中药指纹图谱合理评价中药质量提供一种参考方法。
简介:摘要:目的:建立高效液相色谱法测定注射用兰索拉唑的有关物质。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(SymmetryShieldTM RP C18,4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,以水-三乙胺(60:1)(用磷酸调pH值至pH6.2) ,将该溶液与40体积的乙腈混合为流动相,检测波长为285nm,流速为1.2ml/min。研究了有关物质检查方法的特异性,考察了已知杂质的线性、精密度、溶液稳定性和回收率。结果:所有杂质峰和主峰均能很好地分离,空白辅料溶液保留3min后无色谱峰出现。杂质A~E的定量限分别为0.0170.016、0.019、0.023和0.009g/ml。杂质A~E的检出限分别为0.006、0.005、0.006、0.008和0.003 g/ml。杂质A~E在三种浓度下的平均回收率分别为97.7%、98.2%、100.4%、102.4%和97.0%,均在97.0%至103.0%之间,相对标准偏差分别为2.8%、2.0%、2.5%、2.1%和3.0%。杂质A的峰面积(y)为0.017~3.27μg/ml,杂质B为0.016~12.97μg/ml,杂质C为0.019~4.09μg/ml,杂质D为0.023~4.40μg/ml,杂质E为0.009~3.20μg/ml。结论:该方法专属性强,辅料对有关物质的测定无干扰。该方法灵敏、简便、可靠、准确、重现性好,适用于注射用兰索拉唑中有关物质的测定。
简介:摘要:本文对盐酸沙丙蝶呤的UV、IR、NMR(1HNMR、13CNMR、DEPT90/135、1H-1H COSY、HSQC、HMBC)、MS进行了测定,分析了其UV和IR特征吸收峰对应的基团,通过MS谱图确定其精确的分子量,并对1HNMR和13CNMR的信号进行了全归属。确证了盐酸沙丙喋呤的结构。