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  • 简介:表面增强激光解吸电离飞行技术(SELDI—TOF—MS)是一种用来检测生物样品中蛋白质的生物分析技术。血液或尿液中的蛋白质如果受毒性试剂的影响可能会发生变化。丙烯酰胺是一种广泛使用的工业化学品,很可能是一种致癌物,因此人们很担心暴露在丙烯酰胺中会产生健康问题。丙烯酰胺及其代谢产物环氧丙酰胺很容易与蛋白质结合。目前有多种分析技术评估丙烯酰胺对尿液和血红蛋白的影响,但是这些分析方法耗时而且昂贵。本文考察了SELDI—TOF—Ms能否作为一种筛查工具以鉴定受丙烯酰胺影响而发生修饰的尿液蛋白质或血红蛋白。

  • 标签: 飞行时间质谱技术 激光解吸电离 丙烯酰胺 表面增强 技术评估 生物标记物
  • 简介:本文研究建立了烤鱼片中甲基汞含量的EI源气质联用测定方法。样品经过处理后,经甲苯提取,并注入气质联用仪中进行检测。经中等极性色谱柱分离,电子轰击源(EI)离子化,以及sim方式对样品中的甲基汞含量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于4%(n=6),平均回收率大于80%,线性范围为0.05-1μg/mL,最低检出限为0.0016μg/mL。

  • 标签: 气质联用 虾酱 甲基汞
  • 简介:采用顶空固微萃取气质联用分析了桂皮的挥发性香味成分,讨论了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和百分含量的影响,从而得到了固微萃取的优化条件为:萃取时间30min,萃取温度60℃,色谱分离得到50种挥发性成分,42种可被鉴定,其主成分为肉桂醛(59.712%),另外其它含量较高的成分有萜烯类(16.698%),2-邻甲氧基肉桂醛(12.705%),2,3-氢苯并吡喃-4-酮(3.011%)等。

  • 标签: 桂皮 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用 挥发性风味成分
  • 简介:本文介绍了色谱的联用技术,以及在食品分析、农药残留分析、药物分析、石油化工分析、环境分析等领域的应用。

  • 标签: 气相色谱 联用技术 应用
  • 简介:通过液液分配和固萃取提取、净化动物组织中添加的莱克多巴胺、沙丁胺醇,TMS衍生化试剂BSTFA衍生化,色谱-质联用对衍生物检测分析,确定了动物组织中莱克多巴胺、沙丁胺醇的定性、定量分析方法,该法检出限为0.5μg/L,衍生物的峰面积与样品浓度在1μg/L-1000μg/L范围内都呈良好的线性关系,线性回归系数均为0.9998。不同组织中莱克多巴胺加标回收率分别为:肝脏74.8%-85.8%,脂肪71.2%-80.6%,肌肉75.0%-82.7%,肾脏72.0%-82.9%;相对标准偏差为23%-5.2%。沙丁胺醇加标回收率分别为肝脏70.5%-76.7%,脂肪72.7%-79.5%,肌肉72.6%-78.5%,肾脏72.5%-75.8%;相对标准偏差为1.8%-5.2%。

  • 标签: 固相萃取 气质联用 莱克多巴胺 沙丁胺醇 选择离子监测
  • 简介:为了分析正常人血浆和尿液中苏氨酸四个异构体的分布,用NBD—F作为荧光衍生化试剂,结合反相高效液色谱和手性固定相色谱分离、分析了苏氨酸的四个异构体。在血浆中只有L—Thr存在;尿样中D—Thr为1.33±0.54nmol/L,D—allo—Thr为9.54±4.82nmol/L,L—Thr为186±97nmol/L,血浆和尿样中均未测出L—allo—Thr。

  • 标签: 苏氨酸异构体 二维色谱 手性分离
  • 简介:建立测定人血浆中阿那曲唑浓度的方法.方法:用色谱-电子捕获法分离分析阿那曲唑和内标物(地西泮),采用50%苯基甲基础酮毛细管柱(30m×0.53mm,0.5μm),以高纯氮(99.999%)为载,压力为170kPa,尾吹为60mL·min.进样口温度为260℃,炉温为220℃.63Ni电子捕获测器,检测器温度为260℃.血样在碱性条件下,用甲基叔丁醚1次提取.结果:血药浓度测定的线性范围为1.325~106μg·L-1.低、中、高血药浓度(5.3,21.2,53.0μg·L-1)提取回收率分别为76.8%,87.0%,78.7%.日内和日间精密度均小于9%.20名中国健康男性志愿者单剂量口服阿那曲唑2mg后,0.33~132h内血药浓度在2.8~53.2μg·L-1的范围内.结论:该法简便、准确、灵敏,可用于阿那曲唑生物利用度和药代动力学研究.

  • 标签: 气相色谱-电子捕获法 人血浆 阿那曲唑 血药浓度 药代动力学
  • 简介:来自国家环保总局的消息:在收悉岛津公司《镍-63用于色谱仪的豁免申请》后,根据《放射性同位素与射线装置安全和防护条例》(国务院令第449号)的有关规定和专家审查意见,经研究认为,岛津公司进口的电子俘获检测器(ECD,型号分别为:ECD-2010、ECD-9)中镍-63放射源的活度不大于3.7E+8Bq/台,虽为V类放射源,但由于其活度很低,且制造工艺具有固有安全性,对环境、公众和工作人员的影响很小。因此,环保总局同意对上述型号电子俘获检测器(ECD)中镍-63放射源实行豁免管理。

  • 标签: 电子俘获检测器 气相色谱仪 岛津公司 国家环保总局 固有安全性 放射性同位素
  • 简介:建立了面包中脱氢乙酸含量的毛细管色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱J&WDB1701(中等极性30m×0.53mm×1μm),FID检测器进行检测。进样口温度:250℃,载气流速:10mL/min,柱室温度:150℃恒温,检测器温度:250℃,样品用硫酸溶液酸化无水乙醇定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于95%,RSD小于3.O%,线性范围为20μg/mL一400μg/mL。

  • 标签: 毛细管气相色谱法 面包 脱氢乙酸
  • 简介:建立了液色谱/串联质谱法测定鳗鱼中恩诺沙星,环丙沙星,诺氟沙星,氧氟沙星的方法.对分离和检测这四种兽药残留的液色谱条件、质条件、样品前处理方法等作了详细的研究.用乙腈萃取样品中的残留物,在氮气保护下将萃取液浓缩干,加流动1.0mL溶解残渣,正己烷液液萃取,弃上层液,下层溶液用作液色谱分析荧光检测或质检测.在鳗鱼样品中添加四种残留物,添加浓度分别为0.01,0.050和0.100mg/kg,平均回收率(n=6)在70~84.3%之间,相对标准偏差为3.0%~6.3%.

  • 标签: 恩诺沙星 环丙沙星 诺氟沙星 氧氟沙星 鳗鱼 高效液相色谱-串联质谱
  • 简介:目的:建立氟氯两林钠中溶剂残留量(2-乙基已酸和N,N-甲基乙酰胺)的测定方法。方法:采用色谱法,色谱柱为AgilentDB-1;程序升温;检测器为FID;载为氮气;外标法计算含量。结果:建立的色谱方法对待测溶剂具有很好的分离度,在所考察的浓度范同内线性关系良好(R=0.9996~0.9997),各溶剂回收率为97.6%~98.2%,检测限0.8μg/g~1.0μg/g。3批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论:本实验所建立的色谱方法灵敏、准确,适用于氟氯两林钠中残留有机溶剂的检测。

  • 标签: 气相色谱法 氟氯西林钠 溶剂残留量
  • 简介:本文建立了白酒中甲醇含量的毛细管色谱测定方法。该法采用SPL进样口,大口径毛细管色谱柱AC20(强极性,30m×0.53mm×1μm),氢火焰检测器进行检测。进样口温度:220℃,分流比5:1,载气流速:8mL/min,柱室温度:35℃保持4min,以4℃/min升至200℃,保持10min。检测器温度:220℃,尾吹气流量30mL/min,氢气流量40mL/min,空气流量400mL/min。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于80%,RSD小于3.0%,线性范围为0.02g/100mL-0.4g/100mL。

  • 标签: 毛细管气相色谱法 白酒 甲醇
  • 简介:本文建立了方便面中丙烯酰胺含量的毛细管色谱测定方法。该法采用wBI进样口,大口径毛细管色谱柱FFAP(强极性,25m×0.53mm×1μm),氢火焰检测器进行检测。进样口温度:250℃,载气流速:10mL/min,柱室温度:180℃保持10min。检测器温度:200℃。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于80%,RSD小于3.0%,线性范围为1μg/mL-10.0μg/mL。

  • 标签: 毛细管气相色谱法 方便面 丙烯酰胺
  • 简介:保留时间不重现有两种不同的情况:既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化,如固定相流失(例如通过水解),色谱柱污染(由样品或流动所致)等。保留时间漂移的几种最常见的原因如下:

  • 标签: 时间漂移 故障排除 色谱保留 保留时间 发生变化 色谱柱
  • 简介:3月31日,Sigma—Aidrich集团旗下的Supelco公司推出了该公司新一代Ascentis^TM高效液色谱柱。该产品为达到最佳的样品分离效果,采用了表面优化技术。色谱柱所用填料为超高纯硅粒(孔尺寸为100A,表面积450m2/G),活性相则是通过该公司独有的化学技术键合于基体上。首批推出的两种活性相分别是C18和RP—Amide。

  • 标签: 高效液相色谱柱 技术进展 SIGMA 分离效果 优化技术 化学技术
  • 简介:密封垫是色谱误差的主要来源之一。在进行痕量分析时,密封垫所引起的问题更加突出。尽管采用阀进样可以避免密封垫问题,但当无法使用进样阀时,本文所采用的方法可以减小密封垫降解,泄漏。

  • 标签: 气相色谱 密封垫 进样阀 痕量分析
  • 简介:目的:建立中药陆英高效液色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm)柱,流动为乙腈-0.2%磷酸水溶液(80:20),光电极管阵列检测器,检测波长215nm,流速0.8mL/min,柱温30℃。结果建立了中药陆英的指纹图谱,确定了10个共有峰,各陆英样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.9以上,可用于陆英药材的定性鉴别。结论所建立的HPLC指纹罔具有良好的精密度、重现性和稳定性,可以作为陆英质量评价的主要依据之一,同时为深入研究中药陆英的质量标准提供了实验基础。

  • 标签: 陆英 高效液相色谱 指纹图谱 熊果酸
  • 简介:建立了高效液相色谱法测定杀菌防腐剂BIT(1,2-苯并异噻唑啉-3-酮)含量的方法。采用KromasilC18色谱柱(250×4.6mm),流动为甲醇-含0.5mol/L磷酸氢钾的水溶液(体积比为1:1);流速为0.6mL/min;紫外检测波长为225nm;外标法定量。样品的平均加标回收率为99.5%-100.10%,相对标准偏差(RSD)为0.20%—0.86%,检出限为0.01mg/kg(S/N=-3)。

  • 标签: 高效液相色谱法 BIT 1 2-苯并异噻唑啉-3-酮
  • 简介:在碱性条件下,阿魏酸哌嗪对Luminol-NalO4发光体系有强烈的抑制作用。基于此建立了新的测定阿魏酸哌嗪的方法。本方法以C18反相键合色谱柱.用甲醇和水(35:65,V/V)为流动,实现了对人体尿样中阿魏酸哌嗪的分离与测定。在最适宜条件下,方法的线性范围为1~20mg/L;检出限为0.3mg/L;相对标准偏差为1.4%(c=1.0mg/L,n=11)。

  • 标签: 化学发光 高效液相色谱 阿魏酸哌嗪 尿样