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  • 简介:色谱飞行(GC×GC-TOFMS)和GC-MS分析了同时蒸馏萃取得到的烤烟中性组分,建立了烟草挥发性、半挥发性中性化学成分分析的GC×GC-TOFMS方法。以云南楚雄产云烟85C3F烟叶为例,进行了GC×GC-TOFMS与GC-MS在分离能力、灵敏度和族分离方面的对比,结果显示:①GC×GC-TOFMS的灵敏度提高了10.82倍;②GC×GC-TOFMS的分离能力大大提高,在1DGC-MS上峰形很好的一个峰,被GC×GC-TOFMS分离出8种成分,因此定量更加准确;③C1、C2、C3、C4取代萘因性质不同而在图上明显地分为不同的族。可见,GC×GC-TOFMS在分离、定性定量和族分离方面与GC-MS相比有明显的优势;④比较了国内6个主要烟叶产地云烟85的部分半挥发性中性成分的含量,结果显示:烟草中性化学成分的含量与各产地的土壤、气候条件有关,以湖北恩施最高,其次是云南楚雄、贵州遵义、河南内乡、福建连城、山东安丘,但总量相差不大。

  • 标签: 全二维气相色谱飞行时间质谱 烟草 中性化学成分
  • 简介:摘要色谱(GC×GC)是近几年来发展起来的一个新技术,与传统的多维色谱不同,它提供了一种真正的正交分离系统,非常适合于复杂样品的分析。本文主要对GC×GC的原理、仪器构成及其在环境中的应用,并展望了其未来发展趋势。

  • 标签: GC× GC 调制器 检测器
  • 简介:本文介绍了液色谱-四级杆-飞行联用(LC-Q-TOFMS)技术近年来的研究进展,综述了该方法在药物中的有关物质分析、非法添加化学成分的鉴定分析、代谢组学及中药学4个主要方面的应用及其研究进展。

  • 标签: 液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用 药物分析 应用
  • 简介:摘要气象色谱是近些年来发展起来的一种多维色谱分离技术,自身具有分辨率高、应用广泛的作用,在复杂的体系中应用广泛。在药物分析中涉及到药物质量检测、中药和天然药物的分析等。气象色谱在药物分析领域有重要的作用,本文将以气象色谱的原理为研究点,对其在药物分析领域中的实践应用进行系统的分析。

  • 标签: 全二维气象色谱 药物分析 应用探究
  • 简介:摘要:色谱作为一种分析方法,有其他色谱分析方法不可替代的优势。针对色谱进行简单的介绍,对于常用药物分析的方法进行说明,对比色谱在药物分析中的应用,体现色谱的优势。

  • 标签: 气相色谱 药物分析 分析检测
  • 简介:在线热解-色谱/质谱法(Py-GCxGC/MS)可用于鉴别亚洲漆的种类:不同产地的漆树,其汁液内的主要成分不同,通过分析这些油溶性成分可以鉴别漆液来源。漆树Toxicodendronvernicifluum的汁液以漆酚(urushiol)为主要成分,这种漆树主要生长在日本,中国和韩国;Toxicodendronsuccedaneum以虫漆酚(laccol)为主要成分,生长在越南和台湾;Glutausitata以缅漆酚(thitsiol)为主要成分,生长在缅甸,泰国,老挝和柬埔寨。鉴别漆的品种既能了解古代文化,又能保护修复漆器。

  • 标签: 气相色谱/质谱法 样品量 虫漆酚
  • 简介:目的研究sn-甘油-1-花生苷-3-磷脂酰胆碱和sn-甘油-1-花生苷-2-磷脂酰胆碱的质裂解特征,对其进行区分,探讨该类化合物的质裂解规律。方法建立Q-TOF/MS法对sn-甘油-1-花生苷-3-磷脂酰胆碱和sn-甘油-1-花生苷-2-磷脂酰胆碱进行质检测,观察其在不同碰撞能量(5eV、15eV、25eV、35eV、45eV)下产生的碎片离子。结果在不同的碰撞能量下,sn-甘油-1-花生苷-3-磷脂酰胆碱产生碎片离子m/z104,125,147,184,317,361和485,而sn-甘油-1-花生苷-2-磷脂酰胆碱产生碎片离子m/z104,125,147,184,361和485。由此推测出溶血磷脂的裂解规律,并对sn-甘油-1-花生苷-3-磷脂酰胆碱和sn-甘油-1-花生苷-2-磷脂酰胆碱进行了区分。结论Q-TOF/MS法可以有效地对同分异构体化合物sn-甘油-1-花生苷-3-磷脂酰胆碱和sn-甘油-1-花生苷-2-磷脂酰胆碱进行结构解析。

  • 标签: sn-甘油-1-花生苷-2-磷脂酰胆碱 sn-甘油-1-花生苷-3-磷脂酰胆碱 飞行时间质谱 裂解规律
  • 简介:摘要目的探讨苯、甲苯、甲苯联合职业接触相关的生物标志物,探索苯、甲苯、甲苯联合职业接触致机体早期健康效应的机制。方法于2018年5月,选择某制鞋厂的40名女性职工,其中从事苯、甲苯、甲苯联合接触岗位职工作为接触组,共20人;该企业后勤行政人员作为对照组,共20人。用自制调查问卷进行基本信息收集,并收集研究对象的尿液。利用液色谱飞行联用仪采集样品的代谢轮廓,采用专业代谢组学和多变量统计分析软件建立无监督主成分分析(PCA)和有监督正交偏最小乘法-判别分析(OPLS-DA)模型筛选潜在的生物标志物并对潜在生物标志物进行鉴定。结果与对照组比较,接触组的年龄、BMI、吸烟和饮酒情况的差异无统计学意义(P>0.05)。尿液代谢组学分析结果显示,对照组和接触组的代谢轮廓存在明显的差异,筛选并鉴定出与苯、甲苯、甲苯联合接触密切相关的潜在生物标志物27个。这些潜在生物标志物在16条代谢通路中富集,其中3条通路明显富集(P<0.05),分别为赖氨酸代谢、氨基糖代谢和核苷酸糖代谢。结论代谢组学方法较好的反映职业人群受苯、甲苯、甲苯联合接触后尿样代谢组改变的状况。

  • 标签: 代谢组学 甲苯 二甲苯 色谱法 液相 质谱法 液相色谱-四级杆飞行时间质谱 生物标志物
  • 简介:摘要建立了利用色谱法测定烘焙纸中矿物油的方法,对其中的矿物油饱和烃(MOSH))进行定量和定性分析。建立了标准曲线,相关系数r=0.997,MOSH的上机检出限浓度为50μg/mL。以烘焙纸为样品,对其进行有机溶剂提取,应用色谱法对烘焙纸中的MOSH残留进行检测,结果表明该法前处理简单、定性便捷、定量准确,为检测食品接触材料纸制品中的矿物油饱和烃提供了依据。

  • 标签: 全二维 矿物油 MOSH 食品接触材料
  • 简介:目的研究基质辅助激光解析电离飞行(Matrix—AssistedLaserDesorptionIonization—TimeofFlightMassSpectrometry,MALDI—TOF—MS)用于快速检测鉴定临床分离的酵母菌的可行性。方法应用BrukerMALDI—TOF—MS和VITEK2-compact系统分别鉴定150株临床分离的酵母菌,结果不一致的菌株通过基因序列测定来鉴定。结果MALDI—TOF—MS快速准确鉴定出了150株临床酵母菌,鉴定符合率在属水平上为100%,种水平上为94%。结论基于MALDI—TOF—MS鉴定方法具有很好的可重复性和准确性,并且其检测成本较低,实验准备时间很短,MALDI—TOF—MS可以用于临床分离的酵母菌的快速鉴定。

  • 标签: 基质辅助激光解析电离飞行时间质谱 临床酵母菌 快速鉴定
  • 简介:摘要目的基于超高效液色谱-四极杆-飞行谱法(UPLC-Q/TOF-MS)的高分辨多反应监测扫描模式,建立虎杖中10种酚类物质[虎杖苷、白藜芦醇、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、氧化白藜芦醇、2,3,5,4'-四羟基苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、儿茶素和表儿茶素]的同时定量分析方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为元梯度洗脱系统,梯度洗脱,流速0.2 ml/min,高分辨多反应监测扫描模式用于定量分析。结果虎杖中10种酚类物质在考察浓度范围内线性关系良好(r2>0.999),批内和批间精密度及重复性RSD均小于5%,回收率在96.28%~103.23%范围内。10批样本中虎杖苷含量最高,其次是白藜芦醇和大黄素,大黄酚和氧化白藜芦醇含量较低,在个别批次中未实现定量测定。不同批次间待测成分含量差异较大。结论本研究建立的同时定量虎杖中10种酚类物质的UPLC-Q/TOF-MS方法简便、准确,可为虎杖的质量评价提供参考。

  • 标签: 虎杖(中药) 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 酚类 有效成分 含量测定(中药)
  • 简介:目的建立猪肉中15种糖皮质激素残留的定性定量分析方法。方法采用固萃取技术处理样品,通过高效液色谱-四极杆-飞行(HPLC-Q-TOF-MS)对猪肉中的15种糖皮质激素进行分离和检测,通过考察方法检测限、精密度、回收率等指标对方法学进行验证。建立糖皮质激素的精确相对分子质量数据库,并通过碎片离子的精确质量数推测碎片结构。结果15种目标化合物检测限为0.1~1μg/kg,化合物回收率在47.1%~110.3%之间,精密度在3.9%~19.0%(n=6)之间。建立了共15种糖皮质激素的精确相对分子质量数据库。结论建立的方法准确、快速、灵敏度高,结合精确相对分子质量数据库,可对猪肉中糖皮质激素残留进行快速分析。

  • 标签: 高效液相色谱 飞行时间质谱 糖皮质激素 猪肉 兽药残留 食品安全
  • 简介:摘要目的探讨基于代谢组学技术分析六价铬[Cr(Ⅵ )]亚慢性染毒的毒作用及其机制。方法6周龄健康雌性SD大鼠29只,采用随机数字表法随机分为3组,对照组10只、Cr(Ⅵ)低剂量组9只、Cr(Ⅵ)高剂量组10只。对照组大鼠饮纯净水,Cr(Ⅵ)低和Cr(Ⅵ)高剂量组大鼠分别饮用10、50 mg/LCr(Ⅵ)水溶液(分别为28、140 mg/L重铬酸钾),连续染毒90 d。利用超高效液色谱-串联四极杆飞行(UPLC-Q-TOF-MS/MS)联用技术检测各组大鼠的血清代谢物。采用主成分分析、偏最小乘判别分析和正交偏最小乘判别分析不同Cr(Ⅵ)染毒浓度大鼠血清代谢轮廓特征。Metabo Analyst 4.0软件对数据集进行代谢通路分析。结果UPLC-Q-TOF-MS/MS仪器检测性能稳定,实验检测数据可靠。对照组、Cr(Ⅵ)低和Cr(Ⅵ)高剂量组大鼠代谢轮廓差异明显,Cr(Ⅵ)接触致大鼠血清代谢轮廓特征发生明显改变。筛选出Cr(Ⅵ)低剂量组与对照组间存在18个差异代谢物,Cr(Ⅵ)高剂量组和对照组间存在23个差异代谢物,其中不同Cr(Ⅵ)剂量组与对照组有13个代谢物同时存在差异,分别是3-羟基- 11Z-十八烷基肉碱、鹅肌肽、焦磷酸法尼酯、油酰乙醇胺、亚麻油肉碱、硫胆酸3-O-葡萄糖酰胺、溶血磷脂酰胆碱[20∶2(11Z,14Z)]、溶血磷脂酰胆碱[20∶3(5Z, 8Z,11Z)]、溶血磷脂酰胆碱[22∶2(13Z,16Z)]、磷脂酰甘油[16∶0/22∶5(7Z,10Z,13Z,16Z,19Z)]、磷脂酰肌醇[18∶1(11Z)/20:4(5Z,8Z,11Z, 14Z)]、磷脂酰肌醇[20∶ 3(5Z,8Z, 11Z)/18∶0],5羟色胺。甘油磷脂代谢、色氨酸代谢、戊糖与葡糖醛酸间转化、萜类骨架生物合成代谢通路与Cr(Ⅵ)亚慢性染毒相关。结论Cr(Ⅵ)亚慢性暴露可能会导致大鼠血清代谢指纹特征改变,血清差异代谢物主要与氨基酸、脂质代谢相关。

  • 标签: 液相色谱-质谱法 六价铬 代谢组学 代谢
  • 简介:利用高效液色谱分离,四级杆串联飞行串联质(LC—Q—TOF)鉴定鸡蛋及制品中氟虫腈结构并进行含量测定.经过大量试验,确定用0.1%甲酸乙腈提取,PSA分散固萃取净化,浓缩,流动定容.采用HypersilGOLDC18色谱柱,流动为甲醇+水,0.2mL/min梯度洗脱,电喷雾离子源(ES1)负离子模式检测.在0.002~0.050mg/kg范围内,标准曲线回归方程为Y=2.94E+03X+4.67E+03,相关系数为0.998.最低检测限为0.4ug/kg,回收率在65%~108%之间.此法能够对鸡蛋及制品中氟虫腈进行准确结构鉴定与含量测定操作简便、快速、灵敏、准确.

  • 标签: 高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱仪 鸡蛋及制品 氟虫腈 结构鉴定 测定
  • 简介:基质辅助激光解析电离飞行技术是一种可用于检测大分子物质的“软电离”质谱分析技术,近年来在致病性真菌研究中的作用日显突出,该文对近几年该技术在病原真菌研究中的应用进展作一综述。

  • 标签: 基质辅助激光解析电离 质谱 真菌
  • 简介:摘要:食品检验的发展在很大程度上促进了我国食品安全问题的解决,有效地保障了人们的生命健康安全。色谱联用技术是一种重要的食品检验技术,其能够对食品中多种有毒有害物质进行检测,能够有效地保障食品安全。随着我国科学技术水平的不断提高,色谱联用技术得到了不断发展和完善,其在食品检验中发挥着越来越重要的作用。本文将对色谱联用技术进行简单介绍,并对其在食品检验中的应用进行分析。

  • 标签: 气相色谱 质谱联用 食品检验探析
  • 简介:以标准气体参考物质为依据绘制氩校准工作曲线,利用脉冲熔融-飞行谱法建立了准确测定钛铝合金中氩的分析方法。通过程序升温法确定钛铝合金中氩可以在分析功率为2800W时完全释放。并对比了助熔剂和称样量等分析条件对实验结果的影响,结果表明,采用高纯镍篮,钛铝合金中氩释放完全。脉冲熔融-飞行谱法测定的结果与传统脉冲熔融-热导法测定结果基本一致。

  • 标签: 脉冲熔融 飞行时间质谱法 钛铝合金
  • 简介:目的建立血中氯美扎酮的全自动固萃取/色谱联用检测方法。方法采用watersOasisHLBCartridge固萃取柱,甲醇活化,去离子水淋洗,氯甲烷洗脱,GC/MS定性、定量检验,并对固萃取条件和检测条件进行评价。结果全自动固萃取血中氯美扎酮平均萃取回收率达89%以上,最低检出限5ng/mL,专属性,精密度达标。结论该方法操作简便快速,选择性好,提取物杂质少,定性定量准确。可用于实际案件的检验。

  • 标签: 毒物分析 氯美扎酮 固相萃取 气相色谱质谱联用