简介:目的建立蔬菜中65种不同类别除草剂的气相色谱一质谱(Gc—Ms)检测方法。方法样品用乙腈超声提取后,经Carb/NH2柱净化,采用GC—MS检测,以基质匹配的标准校正曲线外标法定量。结果除卞草唑的线性范围为20—1000μg/L,其他64种除草剂在10~1000灿g/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.998;各农药的方法检出限为0.02—2.2μg/kg,定量限为0.1~7.4μg/kg;以空白蔬菜样品(选取油菜为代表性基质)进行加标水平为5、10和20μg/kg的加标回收试验,除扑草灭和乙氧苯草胺的回收率在41.1%~59.4%之间外,各除草剂的回收率均在60.9%~117.9%之间,相对标准偏差(RSD)低于14.0%。对9份蔬菜样品(包括土豆、油菜、白菜、菠菜)进行检测,1份样品(白菜)检出氟乐灵,其含量为2.0μg/kg。结论该检测方法快速、简便、准确,适用于蔬菜样品中除草剂类农药残留的检测。
简介:建立海产品中34种多氯联苯和76种农药气相色谱-串联质谱分析方法。用乙腈为萃取溶剂,均质法均质提取样品,盐析法除水,凝胶渗透色谱净化,收集26-50min流出液,在线浓缩。用气相色谱柱(DB-1701)分离后,在多离子反应监测模式(MRM)下进行质谱检测。在1.0-500μg/kg范围内线性关系良好(R2﹥0.99),方法检出限(LOD)0.05-108.43μg/kg。空白样品添加回收率51.6%-120.5%,相对标准偏差范围0.84%-24.5%,回收率60%-110%,目标化合物为106种。该方法通用性强,选择性好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测的技术要求,适用于动物源性海产品中多残留的日常检测。
简介:目的建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位素稀释凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱(GC)-串联质谱(MS)检测方法。方法加入同住素内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取,GPC净化,DB-5ms毛细管色谱柱分离(30m×0.25mm,0.25μm),GC—MS选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量。结果16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52.3%~124.7%;RSD为1.6%~16.2%;检出限为0.03-0.06mg/kg。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测。