简介:目的建立尿液中15种常见安眠镇静药物及代谢物的液相色谱-串联质谱分析方法。方法尿液经酶水解、固相萃取后,用C18液相柱分离,以含甲酸铵和甲酸的水、乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离(ESI)-正负离子模式同时扫描,采用二级质谱多反应监测(MRM)模式检测目标化合物。结果以化合物的保留时间、两对母离子/子离子对定性,尿中常见安眠镇静药物的检测限为0.01~0.5ng/mL(ESI+)和10ng/mL(ESI-);相关系数r在0.994以上;日内及日间精密度均在18%以下;绝对回收率在64.80%~116.20%之间。结论方法快速、灵敏、简便、可靠,能同时分析尿液中的15种安眠镇静药物及其代谢物。
简介:应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了一种简便、快速、灵敏度高的定量检测尿液中甲基苯丙胺、苯丙胺、吗啡、O6-单乙酰吗啡、氯胺酮、去甲氯胺酮等常见毒品及其代谢物方法,尿液经蛋白沉淀、过滤后,采用BEHHIUJC(2.1*100mm,1.7μm)色谱柱进行分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测,6种毒品及代谢物在5-500ng/mL浓度范围内均获得良好的线性(R2=0.998),回收率为91.04%-115.81%,定量检出限为0.1-1ng/mL.此外建立了同时检测尿液中40种常见药物的定性检测方法,定性检出限为1-10ng/mL.
简介:一、问题意识自《民法通则》中规定“民事责任”这一章至今已有二十余载。是否保留这一中国特色,在物权法起草过程中,又成为焦点。赞成民事责任立法者提出不规定物上请求权,将之并入侵权法,在侵权责任编专节规定侵权责任形式,其中规定一条:停止侵害、排除妨碍、消除危险、返还财产不以侵害人有过错为要件。该学者认为:民事责任的承担有自动承担、请求承担和强制承担三种方式。以权利、义务、责任为主线观察和处理法律问题的方法,早已为我国立法机关和司法机关的官员所熟悉;而且,物上请求权制度存有缺点,比如,妨害排除请求权与侵权法上恢复原状请求权区别不明晰、妨害与损害很难区分等。