简介：

简介：本文建立了一种高效液相色谱-串联质谱联用快速测定饮料中亮蓝的新方法。使用脱气、调节pH等简单的样品前处理后,利用HPLC-ESI（＋）MS/MS对亮蓝二级特征离子m/z735进行定性定量检测,5min内即可完成,方法检出限为0.2μg/kg,加标样品回收率在92.0%-97.8%,相对标准偏差3.5%-5.7%。该方法简便、快速、灵敏度高,抗干扰能力强,适用于饮料中亮蓝的痕量检测。

简介：目的建立高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中多潘立酮的浓度。方法血浆样品经乙醚萃取后,以乙腈-0.1%甲酸（70∶30,v/v）为流动相,采用ultimateC18（2.1mm×150mm,3μm）色谱柱进行分离,流速为0.25mL.min-1,通过电喷雾离子化串联质谱,以多反应监测（MRM）方式进行检测。结果多潘立酮的线性范围为0.2~150ng.mL-1,平均方法回收率在99.8%~105.6%,日内和日间变异均〈15%。结论本法简单、快速、灵敏、重现性好,成功应用于多潘立酮的药物动力学研究。

简介：针对甘蔗种植过程中常用的几种农药，采用分散固相萃取为前处理手段，建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫的方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取，上清液经QuECh—ERS方法净化后，采用UPLC—Ms／Ms法检测分析，外标法定量。结果表明，5种农药残留在1．0～50．0mg/mL的范围内具有良好的线性关系，其检出限为0．12～0．83μg/kg。方法的平均加标回收率为86．7％～106．8％，相对标准偏差为1．6％。4．3％（n=6）。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高的优，能有效应对甘蔗种植过程中不同种类农药的同时检测。

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简介：摘要液相色谱与质谱（LC/MS）的联用技术将质谱的高选择性、高灵敏度和高效液相色谱的高分离能力集中于一体。已经成为现代药学领域中最强大的分析工具之一，包括分析体内药物及其代谢产物、研究其结构和药代动力学、药物定性研究、药物定量研究等方面，本文对以上内容进行一一阐述。

简介：摘要 建立了液相色谱-串联质谱快速测定污水中的可替宁。用Kinetex Biphenyl 色谱柱为固定相，20mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）和乙腈（含0.1%甲酸）为流动相，采用电喷雾正离子模式和多反应监测（MRM）模式，内标法定量。方法的检出限为20ng/L，定量限为50ng/L，在50ng/L~2500ng/L浓度范围内有良好的线性关系。可应用于污水中可替宁的定性定量检测。方法高效、灵敏、准确度高。

简介：摘要：目的 分析液相色谱-串联质谱法筛查鉴定203种毒品的效果。方法 色谱柱选用AccucoreTM Phenyl/Hexyl苯己基色谱柱，柱温50℃。以甲醇-乙腈混合溶剂和水为流动相进行梯度洗脱，流速为O.4mL/min。质谱分析采用电喷雾正离子模式(ESl+)进行电离，数据采集采用多反应监测(MRM)模式，总分析时间为14 min。结果 203种药物的检出限为10ng/mL。结论 液相色谱-串联质谱筛选鉴定方法具有快速、准确、灵敏等优点，能满足禁毒管制工作的日常需要。

简介：目的：建立一种牛奶和奶粉中氯霉素残留量的超高效液相色谱质谱检测方法。方法：采用冷冻高速离心分离脂肪和沉淀部分蛋白，用乙酸乙酯提取，正己烷脱脂，C18固相萃取柱净化，甲醇洗脱，氮气吹干。用超高效液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。结果：在0．05μg，L-2．0μg/L范围内，线性良好，相关系数为0．999601（n=5）。加标回收率在90％～110％，相对标准偏差在10％以内。最低检出限为0．05μg，L（kg）。结论：本方法操作简便，检出限低，重复性好，达到了国家标准要求，适合牛奶中氯霉素残留测定。

简介：摘要：建立以QuECHERS技术为基础，高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑残留量的检测方法。鸡蛋样品经过乙酸乙酯提取、QuECHERS净化后，电喷雾正离子多反应监测，内标法定量。结果表明，在0.5-100ng/mL范围内，甲硝唑的线性相关系数在0.99以上，方法检出限为0.5μg/kg，定量限为1.0μg/kg；在3个浓度添加水平下，甲硝唑的回收率在80.5%-98.8%，相对标准偏差在0.9%-1.9%。该方法操作简便，结果准确，适用于批量化检测鸡蛋中甲硝唑残留量。

简介：摘要：建立以QuECHERS技术为基础，高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑残留量的检测方法。鸡蛋样品经过乙酸乙酯提取、QuECHERS净化后，电喷雾正离子多反应监测，内标法定量。结果表明，在0.5-100ng/mL范围内，甲硝唑的线性相关系数在0.99以上，方法检出限为0.5μg/kg，定量限为1.0μg/kg；在3个浓度添加水平下，甲硝唑的回收率在80.5%-98.8%，相对标准偏差在0.9%-1.9%。该方法操作简便，结果准确，适用于批量化检测鸡蛋中甲硝唑残留量。

简介：摘要：随着中药口服液的广泛应用，其质量控制和安全性问题日益受到关注，防腐剂作为中药口服液中的重要添加剂，对于防止微生物污染、延长保质期具有重要作用，然而防腐剂的使用也可能带来一定的安全隐患，因此，建立快速、准确、灵敏的防腐剂检测方法对于中药口服液的质量控制具有重要意义。本文通过分析高效液相色谱-串联质谱法的运行原理、应用优势及测定步骤，对中药口服液中的防腐剂进行高效测定，充分发挥了高效液相色谱-串联质谱法的使用价值，并提出了加强对试验环境的控制力度、优化口服液样品处理过程、充分发挥信息技术的作用、增强操作人员的专业能力等有效方案，由此来进一步提升高效液相色谱-串联质谱法测定中药口服液中防腐剂的有效性。

简介：建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）分析,电喷雾离子化正离子方式（ESI＋）及多反应监测模式（MRM）进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限（S/N≥10）均小于0.01mg/kg。在加标水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.20mg/kg时,方法回收率为71.1%～112%,相对标准偏差为4.5%～17.8%。

简介：摘要目的建立高效液相色谱—串联质谱法测定阿托伐他汀血药浓度的方法。方法采用纯乙腈超声提取，高速离心沉淀蛋白后，以乙腈-乙酸铵缓冲液作为流动相，PhenomenexLuna3μC18(2)100A(150×2.00mm3μm)反相色谱柱，在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。结果血浆中阿托伐他汀的线性范围为0.1-20ng/mL，定量限为0.1ng/mL。方法回收率为96%～103%，日间、日内RSD均小于6%。结论本方法简单、灵敏、准确，适用于阿托伐他汀人体血药浓度的检测。

简介：建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法。样品用V（乙腈）：V（水）=4：1混合溶液提取,经C1850mg＋PSA50mg＋MgSO4150mg净化,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式（MRM）测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：在0.001~0.2mg/L范围内,6种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.994。6种农药在浙贝母鲜样中的定量限（LOQ）为0.01mg/kg,检出限（LOD）为2×10^–5~3×10^–4mg/kg,在干样中的LOQ为0.05mg/kg,LOD为1×10^–4~1×10^–3mg/kg。在0.01、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母鲜样中的平均回收率均在80%~109%之间,相对标准偏差（RSD）在0.95%~13%之间（n=5）;在0.05、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母干样中的平均回收率均在77%~101%之间,RSD在0.89%~7.5%之间（n=5）。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,适用于同时检测浙贝母中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素等农药的残留。

简介：目的：建立了一种简单、快速、灵敏的高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定大鼠血浆中达比加群的浓度,进行了系统的方法学验证研究,并应用于达比加群酯大鼠灌胃给药后的药代动力学研究。方法：血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,通过Ecosil-C18（150mm×4.6mm,5μm）色谱柱分离,流动相为甲醇-5%甲醇水溶液（含有10mmol/L甲酸铵及0.1%甲酸）,梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子化源正离子条件下多反应监测模式,监测反应离子对为达比加群[M-＋H]-＋m/z472.2→289.2,内标苯海拉明[M-＋H]-＋m/z256.1→167.0。结果：达比加群在0.25-500ng/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9970）,定量下限为0.25ng/mL;日内、日间精密度（RSD）均小于9.57%,准确度（RE）均在±6.5%以内;血浆中无内源性物质干扰,基质效应为108%-112%,提取回收率为92.6%-94.2%;达比加群的血浆样品经室温放置4h、-80℃三次冻融循环、-80℃冻存三周,处理后的样品在进样器内放置24h均稳定;药物浓度超出曲线范围的样品经空白血浆稀释5倍后,其准确度均在±8.00%以内,精密度小于4.92%。结论：本文建立的LC-MS/MS方法学验证,成功适用于大鼠灌胃20mg/kg给药达比加群酯药代动力学研究。

简介：目的基于超高效液相色谱-串联质谱技术,建立毛发中玉米赤霉烯酮的分析方法,为玉米赤霉烯酮的检测提供简捷、高效、可靠的分析测定方法。方法毛发样品经冷冻研磨后加入0.5mL乙腈,置于冰水浴中超声30min,采用AcquityTMUPLCHSST3色谱柱分离,电喷雾负离子源进行离子化,多反应监测方式（MRM）对玉米赤霉烯酮的母离子及子离子进行监测,三重四极杆质谱测定。结果该方法在5～250pg/mg范围线性良好：Y=0.007x＋0.044（R2=0.999）;玉米赤霉烯酮的检出限为2pg/mg,定量限为5pg/mg;提取回收率为90.9%～95.3%;基质效应88.2%～92.5%;准确度为93.5～107.8%,日内及日间精密度（RSD）均小于10%。结论本方法简便快速、灵敏度高、专属性强,可满足在食品安全和司法鉴定实践中对毛发中玉米赤霉烯酮测定的要求。

简介：摘要：建立高效液相质谱法测定酒中违禁药品西地那非含量方法。样品采用乙腈超声提取，经安捷伦ZORBAX Eclipse Plus C18分离，梯度洗脱，在LC-MS多反应检测MRM模式下进行定量分析。结果表明西地那非在0~500ng/ml范围内呈良好的线性关系，回收率97.2-105.4%，RSD(n=5) :1.7%。

简介：摘要：建立稻虾中11种兽药（氯霉素类、喹诺酮类、四环素类）同时测定的超高效液相色谱-串联质谱法。样品以0.2%甲酸乙腈溶液提取，经OasisPRiME HLB柱净化后用Waters HSS T3柱分离，在ESI+/-多反应监测模式下采集，外标法定量。11种兽药在各自范围内线性关系良好，相关系数r>0.996，方法定量限低于5μg/kg，在5、10、20μg/kg加标水平下回收率为72.5～114.5%，RSD为1.9～7.0%。该方法简便、灵敏，适用于稻虾中多类兽药的快速测定和筛查。