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  • 简介:本文讨论用有机溶剂从动物油脂中提取农药灭多威,用紫外分光光度法和高效液相色谱法定性定量分析灭多威的方法。得出高效色谱分析灭多威的最佳色谱条件及定量标准曲线;测出用甲醇溶剂从猪油中提取灭多威的提取率为100%;灭多威的最小检出量为0.17微克。

  • 标签: 灭多威 色谱分析 高效液相 色谱峰 最佳色谱条件 定性定量分析
  • 简介:目的建立血中氟乙酸类鼠药液色谱-电喷雾离子阱质谱分析方法。方法血样经甲醇沉淀蛋白后离心,上清用氮气吹干,流动定容过滤膜,滤液直接进行色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析。结果血中氟乙酸根在0.050μg/mL-2.0μg/mL之间具有良好的线性关系,最低检出限为0.020μg/mL。结论本文建立的方法快速、灵敏、操作简便,适用于刑事案件中该类氟乙酸类鼠药的快速检验,具有一定的实用价值。

  • 标签: 法医毒物分析 氟乙酸根 液相色谱-质谱 鼠药
  • 简介:目的基于超高效色谱-串联质谱技术,建立毛发中玉米赤霉烯酮的分析方法,为玉米赤霉烯酮的检测提供简捷、高效、可靠的分析测定方法。方法毛发样品经冷冻研磨后加入0.5mL乙腈,置于冰水浴中超声30min,采用AcquityTMUPLCHSST3色谱分离,电喷雾负离子源进行离子化,多反应监测方式(MRM)对玉米赤霉烯酮的母离子及子离子进行监测,三重四极杆质谱测定。结果该方法在5~250pg/mg范围线性良好:Y=0.007x+0.044(R2=0.999);玉米赤霉烯酮的检出限为2pg/mg,定量限为5pg/mg;提取回收率为90.9%~95.3%;基质效应88.2%~92.5%;准确为93.5~107.8%,日内及日间精密度(RSD)均小于10%。结论本方法简便快速、灵敏高、专属性强,可满足在食品安全和司法鉴定实践中对毛发中玉米赤霉烯酮测定的要求。

  • 标签: 玉米赤霉烯酮 超高效液相色谱-串联质谱 毛发 分析
  • 简介:选择鸦片类毒品中特征明显和结构明确的吗啡、可待因、美沙酮作为目标化合物,建立--萃取高效液相色谱法检测的分析方法,对影响其萃取效率的中空纤维材料种类及其孔径、有机萃取溶剂、样品相和接收的pH值等因素进行优化和理论分析,阐明以中空纤维为支持体的三微萃取萃取机理,为微萃取成为鸦片类毒品分离、纯化和浓缩的前处理技术提供理论依据。

  • 标签: 鸦片类毒品 中空纤维 液相微萃取 机理 毒品分析
  • 简介:采用GC-9A型气色谱仪,配以居里点裂解器,考查了色谱柱的温度和裂解时间等因素后,选择了较理想的色谱分离条件和裂解条件,利用此条件对常见的橡胶种类以及同种类的橡胶制品(汽车轮胎胶和橡皮)进行了分析,达到了种类认定以及厂家、产地、牌号的认定。此方法样品用量少,操作简便,分析速度快,分辨率高,在法庭实验室具有实用价值。

  • 标签: 裂解气相色谱法 高分子化合物 裂解指纹图 检材 侦察技术
  • 简介:测量不确定的评估是评价测量结果的有效方法,是测量结果质量的定量表征,是实验室认可评审的重要内容。近年来,实验室认可评审在公安系统陆续开展,我所也于去年10月份通过CNAS认可,在认可过程中进行了血液中乙醇定量项目的不确定评估。本文以此为例,探讨血液中乙醇含量气色谱内标法检测结果的不确定的评估过程,以保证检测数据更加准确可靠、有效。

  • 标签: 血液 乙醇 不确定度 标准偏差 评估
  • 简介:目的建立LC/MS—MS同时检测尿液中△^9-四氢大麻酚(THC)、大麻酚(CBN)、大麻:酚(CBD)和大麻主要代谢物△^9-四氢大麻酸(THC—C00H)的方法。方法尿液样本经碱水解。加入氘代四氢大麻酸(△^9-d9-THC—COOH)内标。经州正己烷):V(乙酸乙酯)=9:1提取。吹干。以100μL乙腈定容。利用LCIMS—MS方甚进行分析。结果THC—COOH、CBN、THC和CBD的最低检测出质量浓度为0.2、0.4、1.0和2.0ng/mL:在阳性尿液中检出THC—COOH成分。质量浓度为335.9ng/mL。结论所建立的方法简便快速、灵敏高、专属性强。可满足检测尿液中THC、CBN、CBD以及大麻主要代谢物THC—COOH的要求。

  • 标签: 大麻 大麻酚类 大麻酸 尿液 LCIMS—MS
  • 简介:用GC/MS检验水胺硫磷,由于水胺硫磷热稳定性差,且质谱谱库无水胺硫磷的结构,笔者用质谱离子碎片峰解析,确认了水胺硫磷.

  • 标签: GC/MS 水胺硫磷 质谱解析 中毒
  • 简介:目的对裂解气色谱-质谱法分析橡胶的裂解条件进行优化,研究利用橡胶特征裂解产物鉴别轮胎胎面胶。方法采用裂解气色谱-质谱法,确定对NR、BR、SBR的裂解条件及其特征裂解产物,然后根据特征裂解产物及其相对含量并结合聚类分析,对38种轮胎胎面胶进行区分鉴别。结果确定了裂解温度590℃、裂解时间15s及三种橡胶的特征裂解产物;将38个轮胎胎面胶样品的主体成分归为4类,其中NR类5个、SBR类12个、NR/BR并用类5个、NR/SBR并用类16个,且能够对大部分并用类轮胎胎面胶进行鉴别。结论通过优化裂解条件,裂解产物重复性好,特征裂解产物明显,能够确定轮胎胎面胶的主体成分类别并能对大多数并用类轮胎胎面胶样品进行区分鉴别。

  • 标签: 轮胎胎面胶 裂解气相色谱-质谱 聚类分析 鉴别
  • 简介:目的建立全血中氯美扎酮的全自动固萃取/气色谱质谱联用检测方法。方法采用watersOasisHLBCartridge固萃取柱,甲醇活化,去离子水淋洗,二氯甲烷洗脱,GC/MS定性、定量检验,并对固萃取条件和检测条件进行评价。结果全自动固萃取全血中氯美扎酮平均萃取回收率达89%以上,最低检出限5ng/mL,专属性,精密度达标。结论该方法操作简便快速,选择性好,提取物杂质少,定性定量准确。可用于实际案件的检验。

  • 标签: 毒物分析 氯美扎酮 固相萃取 气相色谱质谱联用
  • 简介:乳白胶用途广泛,是木制品工艺美术加工、高级家具、建筑装饰等行业的理想粘合剂.在刑事案件现场经常出现,本文采用裂解甲基化法检验乳白胶,取得了满意结果.实际案例:2000年11月10日,葫芦岛市交通局纪检书记薛某下班回家,被打成重伤.现场提取砖头一块,上有白色胶块.

  • 标签: 司法鉴定 裂解甲基化 气相色谱法 检验 乳白胶
  • 简介:裂解气色谱法(PyrolysisGasChrom-atograph,简称PGC)是将不能挥发的生物、高分子材料等物质的样品,置于经认真选择并能迅速升温的裂解器中加热,样品被裂解成可挥发的小分子有机物,然后通过气色谱仪进行分离,根据得到的裂解气色谱图的特征推断样品的组

  • 标签: 裂解气相色谱法 裂解器 小分子有机物 气相色谱仪 刑事技术 样品量
  • 简介:摘 要:本文采用气色谱法结合气色谱质谱法,对油品中六种常见C4、C5和C6共轭二烯烃进行测试,检测时间约为100分钟,加标回收率104.9%,不需要进行样品加成反应的前处理过程,检测速度快、检出限低、检出的目标化合物浓度范围宽,覆盖的品种多、结果重复性好,并且能够识别出具体二烯烃化物成分,由于不使用有毒有害试剂,分析过程几乎不产生污染、对人员的依赖程度低,顺丁烯二酸酐加成反应测得二烯值与本方法测得的共轭二烯烃结果比值在2~5之间,符合该值的理论区间。

  • 标签: 共轭二烯烃 二烯值 气相色谱质谱
  • 简介:目的采用气色谱质谱法(GC/MS)比较分析不同极性圆珠笔墨迹的挥发性溶剂组成,探讨圆珠笔墨水溶剂成分的差异性。方法对书写墨迹采用甲醇超声提取离心后取上清进样分析。气色谱条件:HP-INNOWfiX色谱柱,分流比:3:1.程序升温:80℃保持1min,15℃/min升温至150℃,保持1min,6%/min升温至250℃,保持5min。质谱条件:EI离子源.溶剂延迟:3min,扫描范围为:29-350amu。结果不同极性圆珠笔墨迹溶剂成分均为醇类物质,水性和中性圆珠笔墨水溶剂多为乙二醇、丙二醇和丙三醇等中等极性的脂肪醇,油性圆珠笔墨水多采用苯甲醇、苯氧乙醇等弱极性芳香醇作为常用有机溶剂。结论GC-MS对圆珠笔墨迹的不同溶剂组成进行有效区分与识别,方法可行、结果可靠。

  • 标签: 气质联用 书写文件 圆珠笔墨迹 微量物证
  • 简介:本文探讨了顶空-气色谱-质谱联用(GC—MS)技术对生物检材中甲醛的检验方法,得出了生物检材中甲醛的定性检验条件,为甲醛中毒案(事)件的检测提供依据。

  • 标签: 顶空 气相色谱质谱法 甲醛
  • 简介:本文采用自动固萃取仪萃取大体积水中微量的百草枯并进行薄层色谱(TLC)检验,结果显示,该方法对水中微量百草枯的提取效果好,用TLC法进行检验,方便快捷,尤其适合没有仪器设备的基层检验单位。

  • 标签: 自动固相萃取仪 薄层色普法 百草枯
  • 简介:摘要:因水果可以有效补充人身所需要的维生素以及矿物质元素,备受大众所喜爱,同时成为了大众生活不可或缺的必需品。但伴随着新闻报道对于水果中农药残留的报道,致使大众对于水果食用安全引起的担忧,所以有必要通过相关测定方法来打消消费者顾虑,而从大量国内外针对水果中杀菌剂的分析检测方式来讲,其中欧盟食品农药残留执行标准中水果中的杀菌剂质量分数最低值0.1μg.g-1,而国内通过HPLC法检出的水果杀菌剂残留量最低为0.2μg.g-1,故于欧盟标准差距较大,但利用GC法用电子捕获器检测得出结果为0.02μg.g-1,则明显优于欧盟标准,当操控十分繁琐。然而,接下来文章着重针对QuEChERS检测方法来展开样品前期处理,创建了气色谱质谱法来测定水果中杀菌剂残留量方法,期望能给大家带来借鉴意义。

  • 标签: 气相色谱质谱法 水果 杀菌剂 残留量