简介:摘 要:目的:采用高效液相色谱法( HPLC)和高分离度快速液相色谱法( RRLC)测定复方丹参片中三七含量。方法:采用 HPLC法(药典方法)和高分离度快速液相色谱法( RRLC), Eclipse plus C18 3.5μm, 4.6*100mm柱,流动相为乙腈和水梯度洗脱;流速: 1.0mL/min ;检测波长: 203nm;柱温: 25℃。结果:《中国药典》 2010年版第一增补本中,复方丹参片中三七含量测定用 HPLC(高效液相色谱)法,此法分析需要高性能的系统和很长的分析时间。利用 RRLC(高分离度快速液相色谱)法分析简便、快速,高效、节省溶剂和时间,线性关系良好。结论: RRLC法简便可行,分析时间短,重复性好,可用于复方丹参片中三七的 4种有效成分的含量测定。
简介:摘要目的探讨快速高效液相色谱分离技术在中药分析中的应用价值。方法研究组选取快速高效液相色谱分离技术(UPLC)分析仙灵脾、冬虫草,而对照组则选取高效液相色谱分离技术(HPLC)分析仙灵脾、冬虫草,对两组的检测结果进行分析比较。结果研究组两种药材分离速度及峰容量明显高于对照组,分离时间、LOQ(定量限)显著低于对照组,组间比较差异具有统计学意义(P<0.01)。结论在中药分析中选择快速高效液相色谱分离技术方案具有更显著的检测效果,分析时间明显缩短,灵敏度提高,值得临床推广及应用。
简介:建立了一个超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/OrbitrapHRMS)方法,对塑料食品接触材料中21种抗氧剂进行了快速筛查,该方法首先用四氢呋喃溶解塑料食品接触材料,所得溶液用甲醇沉淀,离心分离后,清液20.22μm滤膜过滤后进行UPLC/0rbitrapHRMS分析,利用提取离子色谱峰面积进行外标法定量。21种抗氧剂的色谱分离在HypersilGOLD色谱柱(100mm×2.1mm,1.9μm)上完成,流动相为甲醇/水,采取梯度洗脱方式。质谱分析采用电喷雾负离子(ESI模式,在m/z150~m/z1500范围内进行一级质谱全扫描。利用保留时间和准分子离子的精确质量数进行定性,21种抗氧剂的质量数精确度误差均小于2×10-6(2pmm)。21种抗氧剂的定量限为0.01—1.00μg/kg,在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为81.74%~94.48%,相对标准偏差为2.95%~9.98%。应用本方法对市售塑料食品接触材料进行筛查,结果在部分样品中检出不同浓度水平的抗氧剂1010。
简介:摘要本文根据液相色谱-质谱联用仪的校准规范,运用测量不确定度评定与表示方法,对液相色谱-质谱联用仪的信噪比测量结果的不确定度进行分析与评定。
简介:中图分类号R207.3文献标识码A文章编号1672-3783(2015)07-0410-01摘要建立了高效液相色谱法同时测定食品中8种合成着色剂(柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红)的方法。样品经乙醇.氨水.水溶液前处理,经ZORBAXSB.C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇和0.02mol/L的乙酸铵为流动相,进行梯度洗脱,用紫外检测器设定波长程序,分别在450nm、490nm、600nm波长处检测,8种物质的线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.026~0.090μg/mL。8种合成着色剂的回收率范围在63.4%~101.2%之间,RSD(n=6)范围在1.14~6.26之间,满足食品中合成着色剂含量的检测需要。
简介:摘要目的对中药复杂样品高效液相色谱和超高效液相色谱的基础条件进行分析,建立其相互转换的方法。方法将丹参水提组作为模型样本,并运用五次线性梯度分别对高效液相色谱和超高效液相色谱的12色谱峰保留参数进行计算,然后分别对计算出的12色谱峰保留参数进行关联,获得线性方程,而该线性方程也便可以使两组12色谱峰保留参数得以相互转换,进而对两组12色谱峰保留参数的色谱条件进行预测和优化改进。结果高效液相色谱和超高效液相色谱两者的12色谱峰保留参数具有较好的线性关系,两组12色谱峰保留参数的线性关联R2值分别为0.9914和0.9936。结论在该方法中,很好的实现了分析条件的互相转化,并且实现了两个分析方法在数据分析上的通用性,且具有操作简单、准确的优点特性,最终实现了中药复杂样品的优化与分析预测。