简介:建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01mg/kg。在加标水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.20mg/kg时,方法回收率为71.1%~112%,相对标准偏差为4.5%~17.8%。
简介:目的建立了测定贝类中大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素(DTX1、DTX2)、紫贻贝毒素(YTX)、原多甲藻酸贝毒素(AZA1)、螺环内酯毒素(SPX1)6种脂溶性贝类毒素的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法。方法匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,StrataTM-X固相萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化。采用XTerraMSC18柱(150mm×2.1mm,35μm)分离,以含6.7mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量。结果6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均〉0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8%~116%之间;相对标准偏差(RSD)为3.8%~14.5%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。
简介:中图分类号R831文献标识码A文章编号1672-3783(2015)07-0427-02摘要利用M12自动净化方法和化学净化方法,分别对六个飞灰样品净化后,使用酶联免疫法对飞灰样品中的二英总量进行检测,将检测结果与化学参考值比较,高浓度样品结果重复性较好,低浓度样品结果的重复性较差。分别取飞灰7和飞灰8样品0.2g和0.5g样品,使用M12自动净化方法和化学净化方法后使用高分辨气相色谱.高分辨质谱法检测,检测结果分别为飞灰7(0.5g)54.5pgWHO-TEQ/g和76.7pgWHO-TEQ/g;飞灰8(0.2g)9913WHO.TEQpg/g和14708WHO-TEQpg/g;飞灰8(0.5g)10501WHO.TEQpg/g和10565WHO.TEQpg/g,表明M12自动净化方法能够为高浓度二英样品提供有效的净化处理。