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  • 简介:摘要 建立了色谱-串联质谱快速测定污水中的可替宁。用Kinetex Biphenyl 色谱柱为固定相,20mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲酸)为流动,采用电喷雾正离子模式和多反应监测(MRM)模式,内标法定量。方法的检出限为20ng/L,定量限为50ng/L,在50ng/L~2500ng/L浓度范围内有良好的线性关系。可应用于污水中可替宁的定性定量检测。方法高效、灵敏、准确度高。

  • 标签: 污水 可替宁 质谱
  • 简介:摘要:目的 分析色谱-串联质谱法筛查鉴定203种毒品的效果。方法 色谱柱选用AccucoreTM Phenyl/Hexyl苯己基色谱柱,柱温50℃。以甲醇-乙腈混合溶剂和水为流动进行梯度洗脱,流速为O.4mL/min。质谱分析采用电喷雾正离子模式(ESl+)进行电离,数据采集采用多反应监测(MRM)模式,总分析时间为14 min。结果 203种药物的检出限为10ng/mL。结论 色谱-串联质谱筛选鉴定方法具有快速、准确、灵敏等优点,能满足禁毒管制工作的日常需要。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 毒品筛查 司法鉴定
  • 简介:本文建立了一种高效色谱-串联质谱联用快速测定饮料中亮蓝的新方法。使用脱气、调节pH等简单的样品前处理后,利用HPLC-ESI(+)MS/MS对亮蓝二级特征离子m/z735进行定性定量检测,5min内即可完成,方法检出限为0.2μg/kg,加标样品回收率在92.0%-97.8%,相对标准偏差3.5%-5.7%。该方法简便、快速、灵敏度高,抗干扰能力强,适用于饮料中亮蓝的痕量检测。

  • 标签: 高效液相色谱 串联质谱 饮料 亮蓝
  • 简介:目的建立高效色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中多潘立酮的浓度。方法血浆样品经乙醚萃取后,以乙腈-0.1%甲酸(70∶30,v/v)为流动,采用ultimateC18(2.1mm×150mm,3μm)色谱柱进行分离,流速为0.25mL.min-1,通过电喷雾离子化串联质谱,以多反应监测(MRM)方式进行检测。结果多潘立酮的线性范围为0.2~150ng.mL-1,平均方法回收率在99.8%~105.6%,日内和日间变异均〈15%。结论本法简单、快速、灵敏、重现性好,成功应用于多潘立酮的药物动力学研究。

  • 标签: 多潘立酮 高效液相色谱串联质谱 电喷雾
  • 简介:建立了高效色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析蔬菜中涕灭威亚砜(Aldicarb-sulfoxide)残留量的方法,前处理采用乙腈提取,十八烷基固萃取小柱和石墨化炭黑/氨基丙基柱净化蔬菜萃取[1-2]。部分以0.1%甲酸水溶液、甲醇组成的体系作为流动,质谱方面采用二级串联质谱、电喷雾正离子多反应监测方式,外标法定量。不同蔬菜加标的回收率为75%以上,相对标准偏差(RSD)在10%以下,方法定量限为3μg/kg。

  • 标签: 高效液相色谱—串联质谱 涕灭威亚砜 定量下限
  • 简介:针对甘蔗种植过程中常用的几种农药,采用分散固萃取为前处理手段,建立了超高效色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫的方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取,上清经QuECh—ERS方法净化后,采用UPLC—Ms/Ms法检测分析,外标法定量。结果表明,5种农药残留在1.0~50.0mg/mL的范围内具有良好的线性关系,其检出限为0.12~0.83μg/kg。方法的平均加标回收率为86.7%~106.8%,相对标准偏差为1.6%。4.3%(n=6)。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高的优,能有效应对甘蔗种植过程中不同种类农药的同时检测。

  • 标签: 超高效液相色谱串联质谱 甘蔗 农药残留
  • 简介:摘要:本文主要探讨色谱-串联质谱法在检测动物产品中兽药残留的应用及效果。常用的样品前处理方法包括固萃取(SPE)和萃取(LLE)。固萃取通过使用特定吸附剂去除干扰物质,从而提高目标化合物的浓缩度和纯度。萃取则利用溶剂的分配系数差异,将目标化合物从基质中转移到有机相中进行富集。在LC-MS/MS分析条件方面,选择合适的色谱柱对于分离目标兽药很重要。常用的色谱柱类型包括C18和亲水性柱,具有良好的保留和分离性能。流动的组成和温度也需要优化,以实现目标化合物的最佳保留和分离效果。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱法 动物产品 兽药残留
  • 简介:摘要:近年来,随着水体污染和富营养化程度的加剧,水中的微囊藻毒素类物质越来越受到关注。本文建立了一种色谱串联质谱法检测水中微囊藻毒素-LR的方法,该方法采用水样无需前处理,直接进样至超高效色谱-质谱检测系统,经  BEH shield RP18 色谱柱分离,以 0.1%甲酸溶液和甲醇作为流动梯度洗脱,在电喷雾电离源模式(ESI)下使用正离子多反应(multiple reaction monitoring,MRM)监测模式色谱质谱法定性定量分析。在优化条件下微囊藻毒素-LR在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.990,方法最低检测质量浓度为0.21 µg/L,并且该方法检测速度快、适用性强,能为人民群众的饮用水安全提供技术保障。

  • 标签: 液相色谱串联质谱法 微囊藻毒素-LR 直接进样
  • 简介:摘要色谱与质谱(LC/MS)的联用技术将质谱的高选择性、高灵敏度和高效色谱的高分离能力集中于一体。已经成为现代药学领域中最强大的分析工具之一,包括分析体内药物及其代谢产物、研究其结构和药代动力学、药物定性研究、药物定量研究等方面,本文对以上内容进行一一阐述。

  • 标签: 高效液相色谱- 串联质谱法 药物分析 应用
  • 简介:建立一种用于分析正山小种红茶中茶黄素的色谱-串联质谱法,利用多重反应监测模式对正山小种红茶中茶黄素进行定性和定量分析.色谱柱为反相C18柱,流动为0.1%甲酸和乙腈,柱温35℃.分析结果表明:方法检出限为6.6ng/g,相对标准偏差小于4.08%,回收率为91.2%~102.5%,该方法简便、快速、准确,适用于红茶中茶黄素的分析.

  • 标签: 红茶 茶黄素 液相色谱-串联质谱
  • 简介:建立小麦粉中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)、隐蔽型脱氧雪腐镰刀烯醇(Deepoxy-DON)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及衍生物(3A-DON、15A-DON)、玉米赤霉烯酮(ZEN)常见6种真菌毒素的同时测定方法.试样用多功能净化柱净化,色谱-串联质谱基质内标法定量测定.结果表明6种真菌毒素的检出限在0.50-1.00μg/kg。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 真菌毒素 测定方法 小麦粉 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 串联质谱法
  • 简介:摘要:随着中药口服的广泛应用,其质量控制和安全性问题日益受到关注,防腐剂作为中药口服中的重要添加剂,对于防止微生物污染、延长保质期具有重要作用,然而防腐剂的使用也可能带来一定的安全隐患,因此,建立快速、准确、灵敏的防腐剂检测方法对于中药口服的质量控制具有重要意义。本文通过分析高效色谱-串联质谱法的运行原理、应用优势及测定步骤,对中药口服中的防腐剂进行高效测定,充分发挥了高效色谱-串联质谱法的使用价值,并提出了加强对试验环境的控制力度、优化口服样品处理过程、充分发挥信息技术的作用、增强操作人员的专业能力等有效方案,由此来进一步提升高效色谱-串联质谱法测定中药口服中防腐剂的有效性。

  • 标签: 高效液相色谱-串联质谱法,中药 口服液 防腐剂
  • 简介:摘要目的建立了色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定尿样中乙草胺及其3种代谢物。方法于2021年4月,尿液经HLB小柱净化,1%乙酸乙腈溶液洗脱。以0.01%甲酸溶液-乙腈作为流动,梯度洗脱,目标物使用ACQUITY UPLC®HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.8 μm)作为分离柱,采用LC-MS/MS在正离子模式下进行测定。结果4种目标物在1~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均>0.997,各目标物质在空白尿样中3个浓度添加水平下的回收率为107.6%~129.1%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~9.9%(n=6),方法检出限和定量限分别为0.04~0.11 μg/L和0.15~0.42 μg/L。乙草胺职业接触人群尿样中所有目标物均有检出。结论该方法操作简单、快速、灵敏度高、特异性好,适用于尿样中乙草胺及其代谢物浓度的快速检测。

  • 标签: 尿 乙草胺 代谢物 液相色谱-串联质谱 固相萃取
  • 简介:目的:建立一种牛奶和奶粉中氯霉素残留量的超高效色谱质谱检测方法。方法:采用冷冻高速离心分离脂肪和沉淀部分蛋白,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C18固萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干。用超高效色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果:在0.05μg,L-2.0μg/L范围内,线性良好,相关系数为0.999601(n=5)。加标回收率在90%~110%,相对标准偏差在10%以内。最低检出限为0.05μg,L(kg)。结论:本方法操作简便,检出限低,重复性好,达到了国家标准要求,适合牛奶中氯霉素残留测定。

  • 标签: 氯霉素 UPLC—MS—MS 抗生素残留 牛奶
  • 简介:摘要目的建立生物素的含量的测定方法。方法采用高效色谱串联质谱法色谱安捷伦poroshell120EC-C18(50mm×4.6mm,2.7μm),以0.772g乙酸铵加水1L溶解,然后加入1L乙腈,混合,用乙酸调pH=3.5为流动,流速0.3ml/min。结果生物素的浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为100.4%,RSD=1.5%(n=5)。结论高效色谱串联质谱法可靠、灵敏、准确,可用于生物素的含量测定。

  • 标签: 生物素 含量测定 液质联用法
  • 简介:摘要:建立以QuECHERS技术为基础,高效色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑残留量的检测方法。鸡蛋样品经过乙酸乙酯提取、QuECHERS净化后,电喷雾正离子多反应监测,内标法定量。结果表明,在0.5-100ng/mL范围内,甲硝唑的线性相关系数在0.99以上,方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg;在3个浓度添加水平下,甲硝唑的回收率在80.5%-98.8%,相对标准偏差在0.9%-1.9%。该方法操作简便,结果准确,适用于批量化检测鸡蛋中甲硝唑残留量。

  • 标签: 高效液相色谱 串联质谱法 测定 甲硝唑残留量
  • 简介:摘要:建立以QuECHERS技术为基础,高效色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑残留量的检测方法。鸡蛋样品经过乙酸乙酯提取、QuECHERS净化后,电喷雾正离子多反应监测,内标法定量。结果表明,在0.5-100ng/mL范围内,甲硝唑的线性相关系数在0.99以上,方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg;在3个浓度添加水平下,甲硝唑的回收率在80.5%-98.8%,相对标准偏差在0.9%-1.9%。该方法操作简便,结果准确,适用于批量化检测鸡蛋中甲硝唑残留量。

  • 标签: 高效液相色谱 串联质谱法 测定 甲硝唑残留量