简介:摘要 建立了液相色谱-串联质谱快速测定污水中的可替宁。用Kinetex Biphenyl 色谱柱为固定相,20mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲酸)为流动相,采用电喷雾正离子模式和多反应监测(MRM)模式,内标法定量。方法的检出限为20ng/L,定量限为50ng/L,在50ng/L~2500ng/L浓度范围内有良好的线性关系。可应用于污水中可替宁的定性定量检测。方法高效、灵敏、准确度高。
简介:目的建立高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中多潘立酮的浓度。方法血浆样品经乙醚萃取后,以乙腈-0.1%甲酸(70∶30,v/v)为流动相,采用ultimateC18(2.1mm×150mm,3μm)色谱柱进行分离,流速为0.25mL.min-1,通过电喷雾离子化串联质谱,以多反应监测(MRM)方式进行检测。结果多潘立酮的线性范围为0.2~150ng.mL-1,平均方法回收率在99.8%~105.6%,日内和日间变异均〈15%。结论本法简单、快速、灵敏、重现性好,成功应用于多潘立酮的药物动力学研究。
简介:建立了高效液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS)分析蔬菜中涕灭威亚砜(Aldicarb-sulfoxide)残留量的方法,前处理采用乙腈提取,十八烷基固相萃取小柱和石墨化炭黑/氨基丙基柱净化蔬菜萃取液[1-2]。液相部分以0.1%甲酸水溶液、甲醇组成的体系作为流动相,质谱方面采用二级串联质谱、电喷雾正离子多反应监测方式,外标法定量。不同蔬菜加标的回收率为75%以上,相对标准偏差(RSD)在10%以下,方法定量限为3μg/kg。
简介:针对甘蔗种植过程中常用的几种农药,采用分散固相萃取为前处理手段,建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫的方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取,上清液经QuECh—ERS方法净化后,采用UPLC—Ms/Ms法检测分析,外标法定量。结果表明,5种农药残留在1.0~50.0mg/mL的范围内具有良好的线性关系,其检出限为0.12~0.83μg/kg。方法的平均加标回收率为86.7%~106.8%,相对标准偏差为1.6%。4.3%(n=6)。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高的优,能有效应对甘蔗种植过程中不同种类农药的同时检测。
简介:摘要:本文主要探讨液相色谱-串联质谱法在检测动物产品中兽药残留的应用及效果。常用的样品前处理方法包括固相萃取(SPE)和液液萃取(LLE)。固相萃取通过使用特定吸附剂去除干扰物质,从而提高目标化合物的浓缩度和纯度。液液萃取则利用溶剂的分配系数差异,将目标化合物从基质中转移到有机相中进行富集。在LC-MS/MS分析条件方面,选择合适的色谱柱对于分离目标兽药很重要。常用的色谱柱类型包括C18和亲水性柱,具有良好的保留和分离性能。流动相的组成和温度也需要优化,以实现目标化合物的最佳保留和分离效果。
简介:摘要:近年来,随着水体污染和富营养化程度的加剧,水中的微囊藻毒素类物质越来越受到关注。本文建立了一种液相色谱串联质谱法检测水中微囊藻毒素-LR的方法,该方法采用水样无需前处理,直接进样至超高效液相色谱-质谱检测系统,经 BEH shield RP18 色谱柱分离,以 0.1%甲酸溶液和甲醇作为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离源模式(ESI)下使用正离子多反应(multiple reaction monitoring,MRM)监测模式液相色谱质谱法定性定量分析。在优化条件下微囊藻毒素-LR在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.990,方法最低检测质量浓度为0.21 µg/L,并且该方法检测速度快、适用性强,能为人民群众的饮用水安全提供技术保障。
简介:摘要:随着中药口服液的广泛应用,其质量控制和安全性问题日益受到关注,防腐剂作为中药口服液中的重要添加剂,对于防止微生物污染、延长保质期具有重要作用,然而防腐剂的使用也可能带来一定的安全隐患,因此,建立快速、准确、灵敏的防腐剂检测方法对于中药口服液的质量控制具有重要意义。本文通过分析高效液相色谱-串联质谱法的运行原理、应用优势及测定步骤,对中药口服液中的防腐剂进行高效测定,充分发挥了高效液相色谱-串联质谱法的使用价值,并提出了加强对试验环境的控制力度、优化口服液样品处理过程、充分发挥信息技术的作用、增强操作人员的专业能力等有效方案,由此来进一步提升高效液相色谱-串联质谱法测定中药口服液中防腐剂的有效性。
简介:摘要目的建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定尿样中乙草胺及其3种代谢物。方法于2021年4月,尿液经HLB小柱净化,1%乙酸乙腈溶液洗脱。以0.01%甲酸溶液-乙腈作为流动相,梯度洗脱,目标物使用ACQUITY UPLC®HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.8 μm)作为分离柱,采用LC-MS/MS在正离子模式下进行测定。结果4种目标物在1~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均>0.997,各目标物质在空白尿样中3个浓度添加水平下的回收率为107.6%~129.1%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~9.9%(n=6),方法检出限和定量限分别为0.04~0.11 μg/L和0.15~0.42 μg/L。乙草胺职业接触人群尿样中所有目标物均有检出。结论该方法操作简单、快速、灵敏度高、特异性好,适用于尿样中乙草胺及其代谢物浓度的快速检测。
简介:目的:建立一种牛奶和奶粉中氯霉素残留量的超高效液相色谱质谱检测方法。方法:采用冷冻高速离心分离脂肪和沉淀部分蛋白,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干。用超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果:在0.05μg,L-2.0μg/L范围内,线性良好,相关系数为0.999601(n=5)。加标回收率在90%~110%,相对标准偏差在10%以内。最低检出限为0.05μg,L(kg)。结论:本方法操作简便,检出限低,重复性好,达到了国家标准要求,适合牛奶中氯霉素残留测定。