简介：摘要随着社会经济的飞速发展，人类对空气及饮水质量的要求也越来越高。在环境众多的污染物中，半挥发性有机物所占的比例相对较大，人们长期饮用含有这类物质的水资源会很容易导致癌症等病变的发生，严重的会降低人类的身体素质。半挥发性有机化合物就是指可在有机溶剂中分配，同时，还能进行气相色谱分析的一大类化合物。本文通过分别在碱性酸性，以及中性条件下，以丙酮、正己烷萃取了水及废水中的半挥发性有机化合物，然后在被浓缩后的有机溶液进行进一步的净化及浓缩，并采用GC-MS进行检测，这种方法非常严谨，能检验出最低限度，使回收率能控制在合格的范围内。

简介：建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白中残留的方法。样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化,0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子扫描,多反应监测模式,超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果表明：在0.005~1mg/kg添加水平下,氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白植株和茭白中的平均回收率在81%~107%之间,相对标准偏差在4.2%~11%之间。消解动态规律符合一级动力学方程,氟虫双酰胺和噻嗪酮的半衰期分别为2.3d和2.8d,属易降解农药。最终残留试验结果表明：10%阿维·氟酰胺悬浮剂按制剂用量450~675g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5d,距最后一次施药后7、14和21d采样,氟虫双酰胺在茭白中的残留量均〈0.01mg/kg;25%噻嗪酮可湿性粉剂按制剂用量600~900g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5d,距最后一次施药后7、14和21d采样,噻嗪酮在茭白中的残留量为〈0.005~0.078mg/kg。建议10%阿维·氟酰胺悬浮剂最高制剂用量为450g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以7d为宜;25%噻嗪酮可湿性粉剂最高制剂用量为675g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以21d为宜。

简介：摘要：目的 建立超高效液相色谱-串联四极杆质谱法（UPLC-MS/MS）测定婴幼儿谷类辅助食品中9种麦角生物碱的分析方法。方法 称取样品使用乙腈-水（84：16）旋涡提取，离心使用C18进行分散固相萃取净化离心后取上层清液过0.22μm滤膜上机检测，使用乙腈和3mmol/L碳酸铵为流动相，BEH C18柱进行9种麦角碱的分离，多反应监测模式（MRM）采集和电喷雾电离源正离子检测，基质匹配标准曲线法定量测定。结果 9种待测物在较低浓度范围（0.050ng/ml~5.0ng/ml）内线性关系良好，相关系数（r）大于0.999，方法检出限为0.10μg/kg~0.15μg/kg，定量为0.30~0.45μg/kg。在3个加标水平下（0.50μg/kg、1.5μg/kg和5.0μg/kg），婴幼谷物中9种麦角碱的平均回收率在90.0%～112%之间，相对标准偏差（RSD）在0.96%～7.6%之间。结论 该方法简单、方便、灵敏度高，适用于婴幼儿谷物辅助食品中9种麦角生物碱样品的快速筛查和定量。

简介：摘要液相色谱串联质谱技术（LC-MS/MS）是结合液相高分离与质谱高选择及高灵敏的一种分析方法。近年来，LC-MS/MS广泛应用于临床实践，包括先天性疾病筛查、内源性化合物水平测定、生物标志物分析等方面。因LC-MS/MS可提供准确的数据，所以对临床某些疾病的精准预防及诊治具有重要价值。本文阐述LC-MS/MS在精准医疗中的应用优势，并展望其在临床实践中的未来前景，以期推动临床LC-MS/MS技术在疾病预防和诊治中的发展。

简介：摘要随着检验技术的不断发展，肾上腺偶发瘤（AI）的诊出率不断提升。在临床诊疗中，基于液相色谱-串联质谱技术进行相关激素检测可评估该类患者的肿瘤有无内分泌功能。液相色谱-串联质谱技术具备高灵敏度、高特异性、多组分的优势，已成为检测小分子激素的金标准方法。质谱技术在糖皮质激素、盐皮质激素、性激素及儿茶酚胺代谢产物中的检测具有优势。LC-MS/MS在临床实践中尚存在部分不足，具体表现为自动化程度低、标准化缺乏等。在完善LC-MS/MS临床应用和参考范围建立的工作后，临床对AI内分泌功能的判断必将更加规范。

简介：摘要：本文建立了一种采用超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）测试纺织品中喹啉的方法，以甲醇为溶剂，通过超声波萃取，采用超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）对萃取液分析来测定样品中的喹啉含量。结果表明，喹啉在0.1 mg/L~2.0 mg/L范围内线性良好（r>0.9990），回收率为92.5%~99.3%，相对标准偏差

简介：摘要：建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS)法测定食品接触用塑料制品、涂层及粘合剂产品在食品模拟物(4%乙酸、10%乙醇、50%乙醇和橄榄油)中新戊二醇的特定迁移量的方法。以食品模拟物浸泡待测样品，冷却至室温并混匀，水基食品模拟物(4%乙酸、10%乙醇、50%乙醇)经苯硼酸衍生化后用正己烷萃取，经聚四氟乙烯(PTFE)针头过滤器过滤后进样；橄榄油模拟物用水/正庚烷提取后，下清液经苯硼酸衍生化后用正己烷萃取，经聚四氟乙烯针头过滤器过滤后进样。采用DB-5MS毛细管色谱柱分离（30 m×0.25 mm, 0.25 μm），用气相色谱-质谱法测定新戊二醇的特定迁移量。方法的线性关系良好(R2≥0.995)，在4种食品模拟物中的检出限可达到0.05 mg/kg；0.05 mg/L, 0.25 mg/L, 5 mg/L三个浓度水平下的加标回收率为83%~116%，相对标准偏差(RSD)为3.4%~13.3%。本方法的色谱分离效果和线性关系较好，回收率和准确度高，检测灵敏，可以满足我国国标对于新戊二醇作为食品接触材料添加剂的迁移限值的检测要求。

简介：

简介：建立了面粉中三聚氰胺的高效液相色谱-质谱测定方法。色谱条件：KromasilC18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相：乙腈-0．1％（体积分数）甲酸（体积比5：95），流速0．4mL／min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测，以一级质谱得到的准分子离子m／z127作为母离子，进行碰撞诱导解离二级质谱分析，选择母离子和MS的碎片离子m／z85、109定性确证，提取m／z85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量。线性范围为0．01-0．5mg／L，检出限0．01mg／L，回收率为80％～99％。

简介：摘要：随着四环素类抗生素的大量使用及不合理使用，易导致环境及动物源性食品中药物残留超标，从而威胁公共卫生安全。液相色谱串联质谱法是检测畜禽产品中四环素类药物残留的主要方法之一。本文主要应用液相色谱-质谱/质谱法检测虾中四环素，以此为食品安全提供一定保障。

简介：摘要目的建立同时测定二陈汤中橙皮苷、齐墩果酸、麻黄碱、甘草酸含量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)方法。方法采用Phenomenex Gemini C18色谱柱，流动相为乙腈-2 mmol/L甲酸铵水溶液，等度洗脱。采用电喷雾电离源，多反应离子监测(MRM)。采用外标法定量分析，用于定量分析的橙皮苷、齐墩果酸、麻黄碱及甘草酸检测离子对m/z分别为611.2→303.1、455.2→407.2、166.2→148.2、821.4→350.9。结果橙皮苷、齐墩果酸、麻黄碱及甘草酸分别在0.010 0～0.400 0、0.006 3～0.250 0、0.012 5～0.500 0、0.002 5～0.100 0 ng范围内与峰面积线性关系良好(r值分别为0.998 2、0.998 8、0.999 4、0.999 1)。加样回收率在98.45%～102.60%范围内，RSD均低于1.67%。结论该法专属性强、快速灵敏，可用于二陈汤中橙皮苷、齐墩果酸、麻黄碱及甘草酸的含量测定。

简介：摘要目的建立同时测定葛根黄芩黄连汤中黄芩苷、小檗碱、甘草酸、葛根素含量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)方法。方法采用ACE Excel 3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 3 μm)，流动相为乙腈-4 mmol/L甲酸铵水溶液，等度洗脱，采用电喷雾电离源，多反应离子监测(MRM)，外标法定量分析。用于定量分析的黄芩苷、小檗碱、甘草酸及葛根素检测离子对m/z分别为447.0→271.0；336.2→320.2；821.4→350.9；415.2→294.9。结果黄芩苷、小檗碱、甘草酸及葛根素分别在0.002～0.080、0.002～0.080、0.001～0.040、0.002～0.080 ng范围内与峰面积线性关系良好(r＝0.998 3、0.999 4、0.997 9、0.999 5)。加样回收率在98.75%～100.86%范围内，RSD均低于0.74%。结论该法专属性强、快速灵敏，可用于葛根黄芩黄连汤中黄芩苷、小檗碱、甘草酸及葛根素的含量测定。

简介：目的建立液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)同时检测血清中六大族类18种抗生素浓度的方法并对其进行方法学评价。方法采用WatersOasisHLBElutionPlate固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)技术一次前处理和进样定量检测18种抗生素;参考化学药物临床药代动力学研究技术指导原则对方法进行特异性、标准曲线和定量范围、准确度和精密度等基本性能进行验证。结果特异性表明空白血清中的基质构成不影响目标抗生素的检测;示准曲线选取7个不同的浓度点定量,各浓度点的实测值与标示值之间最低浓度点的偏差在±20%以内,其余浓度点的偏差在土15%以内;添加回收率、准确度均在可接受范围内,RSDC<15%。结论建立的SPE-LC-MS/MS方法的精密度、准确度、重现性均较好,结果准确,可用于临床实验室检测孕产妇血清中的目标抗生素残留。

简介：建立了快速测定番茄（酱）及香梨中矮壮素和缩节胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。样品经V（水）：V（乙腈）=1：1提取,无需富集浓缩等特殊净化步骤,以WatersAcquityBEHHILIC色谱柱分离,电喷雾电离（ESI＋）,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准溶液峰面积外标法定量。结果表明：在0.001-0.02mg/L范围内,矮壮素和缩节胺的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数均大于0.999。矮壮素及缩节胺在番茄、香梨及番茄酱中的检出限（LOD）分别为0.0004-0.002mg/kg和0.0009-0.002mg/kg,定量限（LOQ）均为0.01mg/kg。在0.01、0.02和0.05mg/kg3个添加水平下,矮壮素及缩节胺的回收率分别为71%-94%和75%-101%,相对标准偏差分别为1.9%-7.7%和2.8%-6.9%。该方法简便快捷,定量准确,可用于同时检测番茄（酱）及香梨中矮壮素和缩节胺的残留量。

简介：摘要目的建立了液相色谱-串联质谱法快速测定中成药与保健食品中非法添加的11种降脂类化学成分检测方法。采用C18色谱柱，以甲醇-0.1%甲酸溶液（80∶20）为流动相，采用电喷雾电离(ESI)源、多反应监测(MRM)扫描方式，11种成分的检测限满足检测要求。通过与标准谱库中的保留时间和多反应检测的质谱图（MRM）进行对比，快速鉴别样品中违法添加的11种降脂类成分。

简介：利用超高效液相色谱质谱联用仪研究了包装材料BOPA/CPP中的抗氧化剂的辐解行为;结果表明BOPA/CPP中的抗氧化剂Irganox1076,Irgafos168,Irganox1010随辐照剂量的增大含量减小;其中抗氧化剂Irganox168可能降解为2,4-二叔丁基苯酚和1,3-二叔丁基苯;抗氧化剂Irganox1076、Irganox1010降解为4-乙基,2,6-二叔丁基苯酚和2,6-二叔丁基对苯醌。

简介：目的：建立并验证一种测定犬血浆中普瑞巴林浓度的高效、灵敏、快速的液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）检测方法,并应用于Beagle犬单次口服给予普瑞巴林胶囊后体内的药代动力学研究。方法：犬血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,使用AgilentZORBAX-C18（2.1mm×150mm,3.5μm）色谱柱,以含0.1%甲酸的水和甲醇作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式下多反应监测模式（MRM）分析测定,普瑞巴林及非那西汀的离子对分别为[M＋H]＋m/z160.4→83.3和[M＋H]＋m/z180.3→110.2。6只Beagle犬口服给予150mg普瑞巴林胶囊后采集不同时间点血样,用建立的LC-MS/MS分析方法进行测定。结果：普瑞巴林在30~10000ng/mL范围内线性良好（r=0.9995）,提取回收率为101.2%~102.9%,批内与批间精密度符合生物样品的分析要求。Beagle犬口服给予150mg普瑞巴林胶囊后,Cmax为（25637.5±2571.8）ng/mL,Tmax为（1.0±0.5）h,t1/2为（4.4±0.6）h,MRT为（6.7±0.7）h。结论：此方法成功地应用于单次口服给予Beagle犬150mg普瑞巴林胶囊的药代动力学研究。

简介：目的建立袋泡茶水中环氧氯丙烷（ECH）的液相微萃取-气相色谱-质谱联用（LPME-GC-MS）分析方法。方法通过溶剂棒液相微萃取法对茶水中的环氧氯丙烷进行富集,气相色谱进行分离,质谱定性定量。结果环氧氯丙烷的检出限为0.18μg/ml,线性范围0.36～7.30μg/ml（r2=0.999）。以不含环氧氯丙烷的茶水为本底,测定方法高浓度平均加标回收率为93.6%,低浓度平均加标回收率为90.3%,相对标准偏差小于10%。结论本方法操作简便,灵敏度、准确度及精密度较好,具有一定的实用性。

简介：摘要在质谱检测过程中，有部分目标分析物由于离子化效率低、化学稳定性不佳等原因难以通过直接分析得到高质量的定量结果。为提升检测效率，利用化学衍生技术修饰其分子结构成为关键。此项技术涉及检验医学、有机化学、分离科学等多学科交叉，在方法学建立和评价方面对实验室人员的专业水平提出较高的要求。近年来，化学衍生技术已开始广泛应用于对维生素、激素、神经递质、治疗性药物等多个项目的检测中，是未来临床质谱发展的重要方向。

简介：摘要液相色谱串联质谱技术具有高灵敏度、高特异性和高通量的特性，近年来在临床类固醇类激素、维生素、代谢小分子定量检测、药物浓度监测以及参考方法/参考物质研制等方面有快速的发展和应用，但其在临床中广泛应用仍存在一些挑战。