简介：摘要：超高效液相色谱 -串联质谱法精准高效，通过此种方式进行中草药中氨基甲酸酯类农药残留量分析效果显著。基于此，文章主要对超高效液相色谱 -串联质谱法氨基甲酸酯类农药残留量分析进行了简单的分析研究。

简介：摘要液相色谱-串联质谱技术在检验医学领域正在快速应用与发展，从高分辨质谱促进生物标志物的高效筛选，到三重四极杆质谱助力验证生物标志物对疾病的诊断与疗效监测，其应用贯穿于组学研究到实验诊断的不同领域与环节，逐渐成为疾病研究与诊断的一种不可或缺的技术手段。目前大部分液相色谱串联质谱平台处于医学研究阶段，临床推广与应用还存在一些挑战。

简介：摘要：高效液相色谱是利用物质的理化特性，让其在固定相和流动相之间相互作用，从而达到分离和分析的目的，具有简便、灵敏、快速、重复性好、准确等特点，被广泛应用在各个领域。本文综述了高效液相色谱串联质谱在药物有关物质分析中的应用和重要作用。

简介：莱克多巴胺是国内禁止生产和销售的一种瘦肉精,近年来进出口动物源性食品中的莱克多巴胺的残留情况不容乐观。就现有的标准测定方法而言,样品前处理操作过于繁琐,增加了分析周期,难以达到快速、简便以及大批量样品处理的要求;另外,标准方法的洗脱条件容易发生基线漂移,使测定结果不准确。因此,在现有检验方法基础上对样品前处理及洗脱条件加以改进,得出的结果是改进后的方法提取效率高、净化过程简单、方便,分析时间短、回收率好,适用于进出口动物源性食品中莱克多巴胺残留的日常检测。

简介：摘要目的建立同位素稀释超高效液相色谱串联质谱(ID-UPLC-MSMS)同时测定血清中5种脂溶性维生素的方法，以满足临床检测多种脂溶性维生素的需要。方法选取2019年4月至2019年8月间上海市第十人民医院的血清样本并通过萃取法提取脂溶性维生素，采用ID-UPLC-MSMS进行检测，参照美国临床和实验室标准协会(CLSI)的相关文件，对该方法进行性能验证。结果提出并成功验证了ID-UPLC-MSMS快速检测血清中多种脂溶性维生素的方法，该方法的检测线性范围分别为维生素A(VA)：25～2 500 μg/L，25-羟基维生素D2[25(OH)D2]: 2～200 μg/L, 25-羟基维生素D3[25(OH)D3]：2～200 μg/L，维生素E(VE)：0.25～50 mg/L，维生素K1(VK1)：0.1～20 μg/L。5种分析物的批内和批间精密度标准偏差均在±15%以内，25(OH)D2和25(OH)D3标准品测试结果的正确度为96.44%～102.37%。结论采用ID-UPLC-MSMS法同时测定5种脂溶性维生素，方法学性能满意，结果准确可靠，适合临床样本分析。

简介：摘要目的建立一种基于高效液相色谱串联质谱技术的测定大鼠血浆中伐地那非浓度的方法，并评估其可行性。方法采集正常Sprague-Dawley大鼠血浆样本。采用Phenomenex Synergi Polar-RP 80 A色谱柱（2.0 mm×50 mm，4 µm），柱温30 ℃，流动相A为0.1%甲酸水溶液，流动相B为0.1%甲酸乙腈溶液，流速为0.4 ml/min；质谱采用API 4000Qtrap三重四极杆质谱仪的正离子多反应监测模式监测，伐地那非和内标监测离子质荷比分别为489.3（Q1通道）/151.2（Q3通道）和466.4（Q1通道）/234.2（Q3通道）；西沙必利为内标，检测大鼠血浆中添加的伐地那非浓度。然后评估该方法检测伐地那非浓度的专属性、线性及定量范围、精密度和准确度、基质效应、稳定性。结果在选定的色谱和质谱条件下，伐地那非和内标的保留时间分别为2.62和2.80 min，峰形良好。该方法在0.2~200 ng/ml浓度范围内线性良好。该方法检测伐地那非的批内精密度（%CV）和准确度（%DEV）分别在1.5%~9.7%和-6.8%~6.6%之间。批间精密度和准确度分别在3.1%~8.4%和-3.7%~4.6%之间。均在要求的范围内。本样品处理方法，伐地那非的提取回收率在88.2%~104.6%之间，符合提取回收率的考察要求。该样品处理方法，伐地那非各质控浓度经内标归一化的基质效应因子（MF）分别为1.04、0.85、1.04，变异系数（%CV）在1.7%~10.7%之间，符合基质效应的考察要求。伐地那非的短期稳定性、长期稳定性、4次冻融循环稳定性的偏差都在±15%以内，变异系数均在5%以内。结论本研究建立的高效液相色谱串联质谱法特异性好、准确性高，可用于检测大鼠血浆伐地那非浓度。

简介：研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuantZLC-HILICMERCK（150mm×2.1mm,5μm）上进行分离,再用V（乙腈）：V（含0.1%甲酸的20mmol/L乙酸铵溶液）=6：4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明：矮壮素和缩节胺的添加水平在0.2～10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好（r2〉0.999）,在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%～111.6%和72%～110.2%;相对标准偏差（RSD）分别为4.0%～9.2%和7.7%～12.4%,矮壮素和缩节胺2种物质检出限（LOD）为0.2μg/kg,测定低限（LOQ）为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的确证和定量测定。

简介：摘要：目的 建立市售亚麻籽油中亚麻氰苷、亚麻苦苷和新亚麻氰苷三种氰苷类物质含量的测定方法，为市售亚麻籽油的质量安全评价提供检测手段。 方法 亚麻籽油样品经提取后，采用全自动固相萃取进行净化，高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 进行分析，采用Phenomenex C18 色谱柱 (100 mm×4.6 mm, 2.6μm) 进行分离，0.1% 甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。3种化合物在电喷雾负离子多重反应监测模式 (MRM) 下同时进行检测，外标法定量。结果 在所建立的色谱条件下，3种氰苷类物质能够得到较好分离，在5~200 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数（R ）大于0.999。三种氰苷类物质的检出限为 100μg/kg，定量限为200μg/kg。通过加标验证，阴性亚麻籽油在100.0~1000.0 μg/kg添加浓度范围内回收率为78.6%~118.4%，相对标准偏差 (RSD) 小于8.0%。结论 该方法简便、准确、可靠，可用于市售亚麻籽油的质量安全评价。

简介：摘要建立测定工作场所空气中13种具有挥发性的有机物化合物的气相色谱－串联质谱(GC-MS/MS)分析方法，利用二硫化碳的解吸与活性炭管吸附法，经过DB-5MS毛细管柱进行的分离并使用GC-MS/MS法测定。经实验结果证明此方法的相关系数均在0.9998之上，相对标准偏差在1.1%～3.9%之间，解吸效率在77.0%～100.0%之内，此方法灵敏、准确，非常适用于环境空气中有机化合物的检测。

简介：建立了测定茶叶中嘧菌酯残留量的气相色谱串联质谱方法.样品经乙酸乙酯提取,正己烷液液分配,GCB/NH2固相萃取柱净化,用气相色谱串联质谱仪检测.方法的定量限为0.01mg/kg,线性范围为0.01-0.50mg/kg,加标回收率为105.8%-111.5%,相对标准偏差为3.4%.

简介：摘要：气相色谱-串联质谱法是一种用于检测蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留的分析技术。它结合了气相色谱和串联质谱的优势，能够准确、快速地定量分析目标化合物。该方法的原理是通过将样品中的目标化合物进行分离和富集，然后使用质谱仪进行定性和定量分析。

简介：摘要目的建立同时测定桃核承气汤中苦杏仁苷、肉桂酸、大黄酸、大黄素、甘草酸含量的超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS）方法。方法采用Supelco Discovery C18色谱柱，流动相为乙腈-4 mmol/L甲酸铵水溶液（等度洗脱），采用电喷雾电离源，多反应离子监测（MRM)，用于定量分析的苦杏仁苷、肉桂酸、大黄酸、大黄素及甘草酸检测离子对m/z分别为458.2→296.0、146.8→103.1、283.7→239.9、269.7→226.1、821.4→350.9。结果苦杏仁苷、肉桂酸、大黄酸、大黄素及甘草酸含量的质量浓度范围分别在0.001 6~0.102 4、0.001 6~0.102 4、0.001 6~0.102 4、0.000 8~0.051 2、0.000 4~0.256 0 ng范围内与各自的峰面积呈良好的线性关系(r＝0.998 7、0.999 1、0.999 5、0.998 9、0.998 6)。加样回收率在97.33%~105.33%范围内，RSD均低于2.69%。结论该法专属性强、快速灵敏，可用于桃核承气汤中苦杏仁苷、肉桂酸、大黄酸、大黄素及甘草酸的定量分析。

简介：硝基呋喃类药物及其代谢产物可使实验动物发生癌变、基因突变,同时具有生殖毒性,可能对人体产生危害。因此,硝基呋喃含量的检测在食品安全中是至关重要的,本文采用液相色谱串联质谱技术检测四种硝基呋喃类代谢物。硝基呋喃类代谢物在酸性条件下经过2-硝基苯甲醛衍生化,用乙酸乙酯提取纯化,电喷雾离子化,液相色谱-串联质谱检测。结果表明,四种硝基呋喃类药物的色谱峰面积与浓度在0.1～10.0ng/mL范围内均呈现很好的线性关系,该方法具有操作简便、灵敏、准确等优点。

简介：

简介：摘要目的建立测定尿中肌酐（Cre）和2-硫代噻唑烷-4-羧酸（TTCA）的超高效液相色谱串联质谱法。方法于2020年10月，取监测对象班末尿样，离心制备滤液，经超高效液相色谱仪C18色谱柱分离后，以乙腈和0.2%乙酸水溶液作流动相进行梯度淋洗；三重四极杆串联质谱采用电喷雾离子源（ESI），离子源温度500 ℃，气帘气流量31.4 L/min，在多反应监测模式下进行Cre和TTCA的定性、定量分析。结果Cre的线性范围为1.0~1 000.0 μg/L，线性方程为y=947.3x-1 605.6，相关系数0.999 4，检出限为0.3 μg/L，定量限为1.0 μg/L；当添加浓度为50.0、150.0、450.0 μg/L时，测得加标回收率为92.8%~ 94.6%，批内精密度为3.6%~5.7%，批间精密度为3.4%~5.4%。TTCA的线性范围为0.1~200.0 μg/L，线性方程为y=1 164.7x-2 243.9，相关系数0.999 1，检出限为0.03 μg/L，定量限为0.1 μg/L；当添加浓度为10.0、40.0、160.0 μg/L时，测得加标回收率为90.8%~93.6%，批内精密度为4.6%~7.4%，批间精密度为4.4%~6.9%。结论尿中Cre和TTCA的超高效液相色谱串联质谱测定法样品前处理过程简单，在相同色谱条件仅通过切换质谱参数即可实现尿中Cre、TTCA的连续测定，准确高效，方法各性能指标均符合测定要求。

简介：摘要目的研究1种基于液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）技术的血清17α-羟孕酮（17α-OHP）候选参考测量程序并对其进行评价。方法2019年12月，取上海市临床检验中心员工体检留存的血清标本，采用正己烷乙酸乙酯混合液（体积比3∶2）提取加入同位素内标的血清样本，C18反向色谱柱分离，正离子电喷雾质谱仪检测，参照美国临床实验室标准化协会（CLSI）C62-A文件对建立的候选参考方法进行校准曲线、检测限与定量限、基质效应、不精密度、正确度、特异性、携带污染、线性范围等基本分析性能验证。结果17α-OHP的线性范围为0.21~119.67 μg/L。检测限和定量限分别为5.218 ng/L、0.116 μg/L。3种不同比例50∶50、80∶20、20∶80）的血清与溶液混合物的相对基质效应分别为-0.02%、-0.40%、-0.90%。批内变异系数（CV）在0.164、14.81、81.63 μg/L浓度处分别为1.73%~2.11%、0.98%~1.71%、0.47%~0.87%，批间CV在上述3个浓度点处分别为1.82%、1.03%、0.80%。加标样本平均回收率在0.5、20、100 μg/L处分别为100.4%、101.7%、102.8%；检测中国计量科学研究院标准参考物质GBW09829，结果均在规定的不确定度范围内。无携带污染和特异性干扰。结论成功建立了基于同位素稀释LC-MS/MS技术的血清17α-OHP候选参考测量程序。该候选参考测量程序有着良好的精密度和准确度，能用于常规临床检验方法的量值溯源。

简介：采用QuEChERS及固相萃取样品前处理方法,结合液相色谱-三重四极杆串联质谱技术（LC-MS/MS）,以负离子扫描和多反应监测模式（MRM）,建立了菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物（B-enol、B-keto、B-mono和B-glu）残留的检测方法。通过对质谱检测条件的优化表明,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,采用梯度洗脱时,色谱分离度及灵敏度最好。通过对样品前处理条件的考察,发现选用0.1%甲酸-乙腈溶液作为提取溶剂,经50mg的m（PSA）：m（GCB）=1：1净化处理后,在0.05、0.5和1mg/kg添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在菠菜中的回收率为81%～103%,相对标准偏差（RSD）为1.7%～7.9%;在土壤样品中的回收率为82%～98%,RSD为1.9%～7.6%。采用NH2柱作为固相萃取柱,用10mL二氯甲烷洗脱,在0.005、0.05和0.5mg/L添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在水体中的回收率为82%～95%,RSD为1.5%～6.2%。在0.002～1mg/L范围内,螺虫乙酯及4种代谢物的质量浓度与对应的峰面积间呈现良好的线性关系,r在0.9967～0.9997之间。检出限（S/N=3）分别为螺虫乙酯（0.0002～0.0003mg/kg）,B-enol（0.0001～0.0003mg/kg）,B-keto（0.0004～0.0006mg/kg）,B-mono（0.0004～0.0007mg/kg）,B-glu（0.0002～0.0006mg/kg）;定量限（S/N=10）分别为螺虫乙酯（0.0006～0.001mg/kg）,B-enol（0.0003～0.001mg/kg）,B-keto（0.0012～0.0016mg/kg）,B-mono（0.0012～0.0019mg/kg）,B-glu（0.0006～0.0013mg/kg）。方法分析结果符合农药残留检测要求,适用于菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物残留的同时检测。

简介：摘要：目的：探究固相萃取结合液相色谱-质谱法用于人全血中地塞米松检验的临床价值。方法：2020年8月至2022年2月，医院临床收治的60例住院患者为例，对所有患者均进行人全血检查，检查方式使用固相萃取结合液相色谱-质谱法，检验中以点喷雾电离源（ESI）以及多反应监测方式（MRM）进行监测，观察人全血中地塞米松的检出限，线性范围，回收率以及精密度。结果：地塞米松最低检测限检测结果为0.04ng/ml；1ng/ml-50ng/ml线性关系较好；地塞米松回收率范围78.58%~89.58%之间，且日内精密度范围2.22%~3.84%，日间精密度范围2.23%~3.28%。结论：人全血中地塞米松检验过程中使用固相萃取结合液相色谱-质谱法具有操作简单，检出限低，回收率高等特点，值得在临床检验科推广使用。

简介：摘要用二氯甲烷对各类食品中的N-二甲基亚硝胺进行提取，利用气质联用仪采用选择离子法（SIM）进行定性定量检测。本检测方法前处理简单快捷，易于操作，线性相关系数可达0.9999；线性范围宽，可达0-500ug/m；方法重现性良好，其RSD仅0.92%；回收率可达70%以上，其RSD为0.43%；灵敏度高，检测限小于1ng/m，满足食品中N-二甲基亚硝胺的残留含量的测定要求。

简介：摘要：高效液相色谱-质谱法用于食品中安赛蜜测定，可以满足目前食品安全对安赛蜜监控与检测的要求，能够对红酒、牛奶、酸奶、糕点等食品中安赛蜜含量进行快速检测，且准确率较高。高效液相色谱-质谱法测定安赛蜜，具有操作简便，重视度良好，回收率高等优点，便于在实验室中完成大量样本检测，能够为预防甜味剂滥用，保障食品安全提供良好的帮助。