学科分类
/ 25
500 个结果
  • 简介:目的建立柱前衍生化高效液相色谱(HPLC)测定血清中左卡尼汀浓度的方法。方法血清样品乙腈(内含100k甲醇)沉淀蛋白,加入衍生剂,60℃恒温水浴2h后进样5μl。色谱为C18(4.6mm×250mm,5μm,流动相为100k异丙醇的甲醇.水(内含1.6mmol·L^-1柠檬酸和4mmol·L^-1三乙醇胺),体积比(80:20),流速0,85ml·min^-1,紫外检测波长260nm。结果在上述色谱条件下,血清左卡尼汀分离良好,回归方程为Y=41713X+1E+06,r=0.9999,线性范围为15~250μmol·L^-1。结论通过加入衍生剂,建立了HPLC法测定血清中左卡尼汀浓度的方法。HPLC法测定血清左卡尼汀浓度灵敏、可靠、简便,适用于检测血透病人芹卡尼汀缺乏症的临床工作,

  • 标签: 左卡尼汀 血清 HPLC衍生化法
  • 简介:目的:建立拆分阿罗洛尔手性对映体的手性固定相HPLC法。方法:采用纤维素直链淀粉类手性固定相ChiralpakAI)_H色谱(250mm×4.6mm,5μ/lm),考察了流动相比例、流速、碱性添加剂等因素对阿罗洛尔手性对映体拆分效果的影响。结果:确定了最佳拆分条件:流动相为正己烷一乙醇一二乙胺一三乙胺=30:70:0.1:0.1(V/V),流速为0.4ml/min,检测波长为315nm,温为25℃,阿罗洛尔对映体拆分的分离度为3.033,对映体能够得到良好的拆分。结论:该法操作简便,可用于阿罗洛尔对映体的分离及质量控制。

  • 标签: 阿罗洛尔 手性拆分 淀粉类手性固定相 色谱法 高效液相
  • 简介:目的应用PWAX固相萃取-高效液相色谱法检测8种合成着色剂,探讨该方法的可行性。方法样液经PWAXSPE小柱净化,一次性提取净化检测食品中柠檬黄、苋菜红、酸性靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝和赤藓红合成着色剂,以甲醇和乙酸铵为流动相,在C18色谱上分离,梯度洗脱,400~800nm多波长PDA检测,外标法定量。结果在0.2~20g/ml浓度范围内,各目标物线性相关系数均>0.99988,最低检测浓度为0.020μg/ml,方法最低检出限0.020mg/kg,不同样品基质加标回收率为73.0%~102.7%,RSD为0.46%~5.35%。结论该方法吸附解吸附效果均好、试剂用量少、操作简便,HPLC法对8种着色剂色谱分离度好,方法回收率和精密度满意,适合不同食品样品中多种合成着色剂检测分析。

  • 标签: PWAX固相萃取柱 HPLC 合成着色剂
  • 简介:摘要目的使用HPLC后光衍生荧光测定研究中药饮片中黄曲霉毒素残留情况,探究该测定方式的可行性及中药饮片毒素残留的情况。方法提取样品溶液后使用免疫亲合净化后使用HPLC后光衍生荧光法测定其中的黄曲霉毒素残留量。结果中药饮片中黄曲霉毒素残留的概率为9.2%左右,其中以种子类中药饮片的污染的最为严重。结论HPLC后光衍生荧光测定法能准确监测出中药饮片中黄曲霉毒素残留量,值得推广与应用;因种子类的中药饮片污染最高,应扩大监测中药饮片的范围。

  • 标签: HPLC柱后光衍生荧光法 中药饮片 黄曲霉毒素残留
  • 简介:目的:建立同时测定注射用复方甘草酸苷中盐酸半胱氨酸和甘氨酸含量的高效液相色谱法。方法:采用PhenomenexLunaC18(2)色谱(4.6mm×25cm,5μm),流动相A:乙腈-水(50∶50);流动相B:0.014mol·L^-1磷酸氢二钾溶液(磷酸调节pH值至8.2),梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1,温:30℃,检测波长:360nm。结果:盐酸半胱氨酸、甘氨酸浓度分别在7.931-71.379μg·ml^-1和0.1632-1.4684mg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.19%和99.18%,RSD分别为0.64%和0.99%(n=9)。结论:本法可用于同时测定注射用复方甘草酸苷中盐酸半胱氨酸和甘氨酸的含量,方法简便、结果准确。

  • 标签: 注射用复方甘草酸苷 盐酸半胱氨酸 甘氨酸 柱前衍生化 HPLC
  • 简介:设计意图:在区角活动中,美术区的孩子们正在设计并制作京剧脸谱,制作的过程中孩子们的意见发生分歧,秀秀指着几个脸谱说:“这两个脸谱都画得变形了,看起来很吓人!”、“对!我也觉得不像京剧脸谱”龙龙也附和着。“我画的就是京剧脸谱嘛!”浩浩不服气的说着。看着那几张变形的脸谱,我想到了图腾上的人物面部造型——可以利用这个机会让孩子们尝试画图腾上人脸形象,这样孩子们就更容易区分京剧脸谱与图腾上人脸的特征了。

  • 标签: 图腾 艺术活动 京剧 孩子 设计 制作
  • 简介:摘要髋臼双骨折通常由高能量损伤引起,占髋臼骨折的20%,是髋臼骨折中最复杂的骨折类型之一。大部分髋臼双骨折需要手术治疗,因后骨折块的类型多样,对后的处理仍存在一定争议。本文对髋臼双骨折中后损伤的显露及内固定方式进行概述,总结前方入路、后方入路及螺钉、钢板固定等在后骨折中的应用,以期为临床应用的选择提供一定依据。

  • 标签: 髋臼 骨折 骨折固定术,内 手术入路
  • 简介:摘要目的建立人血中茶碱的HPLC测定方法,开展茶碱血药浓度检测。方法采用反相色谱法,色谱为HypersilODS2依利特,检测波长为274nm,流速1ml/min,温度30℃,对流动相、内标、提取方法进行考察。结果确定用高氯酸处理血样,流动相为甲醇水=2575,内标物为咖啡因达到良好的分离效果。茶碱标准曲线回归方程为Y=0.0735X+0.0373,r=0.9992(n=8),线性范围为0.7353~29.4118μg/ml。茶碱低、中、高血药浓度的日内RSD%均<3,日间RSD%均<5。结论本测定方法简便、灵敏、快速、准确,在临床应用中能最大限度地降低茶碱毒副作用,产生较佳的治疗作用。

  • 标签: 茶碱 血药浓度 HPLC
  • 简介:摘要建立黄藤素片HPLC测定有关物质的质量标准。方法用十八烷基键合硅胶作为固定相的反相色谱,甲醇-0.1%的磷酸水溶液(2575)的流动相,水为溶剂,检测波长为220nm。结论有关物质不得过7.0%;理论塔版数按盐酸巴马汀计不小于5000;最小检测量0.488ng。

  • 标签: 黄藤素 有关物质 HPLC
  • 简介:目的测定布洛芬片的含量。方法检测波长:263nm流动相:醋酸钠缓冲液-乙腈(40:60)温:25℃。结果平均回收率为100.9%,RSD:0.75%(n=5)。结论此法准确;专属;精密。

  • 标签: HPLC法 含量测定 布洛芬片 消炎镇痛药
  • 简介:摘要目的建立HPLC法测定布洛芬片的含量。方法采用AgilentC18(150mm×4.6mm,5um),以乙腈-1%氯乙酸溶液(用氨试液调pH为3.0)(4060)为流动相,流速为1.0ml/min-,检测波长254nm。结果布洛芬在200~1500ug/ml-的浓度范围内线性关系良好,r=0.998(n=7),平均回收率为99.90%(n=9),RSD为0.63%。结论该方法操作简便,结果准确。

  • 标签: HPLC 布洛芬片 含量测定
  • 简介:摘要目的HPLC法建立升麻指纹图谱。方法采用AgilentEclipseXDB-C18色谱(4.6×250mm,5μm);流动相为乙腈(A)和0.1%磷酸溶液(B);梯度洗脱0~20min,5%~13%A,20~60min,13%A~18%A;60~90min,18%A~28%A,90~110min,28%A~50%A,110~115min,50%A~5%A;流速1.0ml/min;进样量10μl;温30℃;检测波长316nm。结果建立了升麻的HPLC指纹图谱,标定出9个共有指纹峰。结论升麻药材的指纹图谱可用于升麻的定性鉴别,为升麻药材的质量控制提供参考依据。

  • 标签: 升麻 指纹图谱中图分类号 R2 文献标号 A 文章编号 2095-9753(2016)3-0414-02
  • 简介:目的建立辅料乳糖的HPLC-RID检测方法。方法色谱为BostonGreenAmino氨基键合硅胶(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(70?30),体积流量1.0mL/min,温45℃;检测器为示差折光检测器,检测器温度40℃,进样量10μL。结果乳糖在0.2~5.0mg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9998),检测限为0.06mg/mL,平均回收率为99.6%,相对标准偏差为0.7%。结论该方法专属性好、操作简便、快速准确,适用于辅料乳糖的含量测定。

  • 标签: HPLC-RID 乳糖 含量测定
  • 简介:目的建立高效液相色谱测定酚酞含片中酚酞含量的方法.方法色谱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(60∶40)为流动相;检测波长为275nm.结果线性关系为Y=47.5392X-21.5621,r=0.9999,线性范围在10.03~401.2μg,平均回收率100.1%(n=6),RSD=0.43%.结论本法操作简便准确,可作为酚酞含片中酚酞含量的质量控制方法.

  • 标签: 酚酞 HPLC 含量
  • 简介:摘要:目的:利用高效液相色谱法 (HPLC)测定布洛芬片中布洛芬的含量。方法:采用安捷伦 1200色谱系统,色谱为 Venusil MP C18 (4.6mm×250mm,5μm), 流动相为乙腈 -pH2.6 的醋酸钠 (体积比为 50:50,含醋酸钠 0.82,用冰醋酸调节 PH值至 3.0±0.05),检测波长为 263nm,流速为 1.0ml/min。结果:布洛芬在 0.55μg/m1~15.23μg/ml 范围内呈良好线性关系,相关系数为 0.9999,平均回收率为 96.22%, RSD=3.9%。结论:利用高效液相色谱法 (HPLC)测定布洛芬片中布洛芬的含量,操作简单,灵敏度高,专属性强,准确可靠,可用于布洛芬片的质量控制。

  • 标签: 布洛芬片 HPLC 法 含量 测定
  • 简介:摘要用高效液相色谱法测定血清中奥氮平的药物浓度,方法简便、快速、灵敏、特异,适用于临床常规和研究应用。

  • 标签: 高效液相色谱法 奥氮平
  • 简介:目的建立降糖通络颗粒HPLC指纹图谱,为科学地评价降糖通络颗粒的质量提供依据。方法样品测定采用AgilentZORBAXEclipseXDB—C18色谱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,采集230nm特征吸收波长下的信号,记录10批样品的HPLC特征图谱;采用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统”对图谱进行分析。结果以丹酚酸B为参照物,10批样品所得特征图谱共标定18个共有峰,相似度均在0.93以上。方法的精密度、稳定性和重复性良好。结论本试验建立的方法克服了单含量测定时信息量有限的缺点,能较全面、真实地揭示中药材的内在质量特征,可为降糖通络颗粒的质量控制和评价提供依据。

  • 标签: 降糖通络颗粒 指纹图谱 HPLC 丹酚酸B
  • 简介:目的测定血清中硝基安定浓度.方法采用高效液相色谱法,甲基睾丸酮为内标,经YWG-C18色谱(4.6mmi.d.×200mm,5μm)分离,流动相为[乙腈-甲醇(1∶2,v/v)]-水(58∶42,v/v),265nm波长处二极管阵列检测品检测;13例服药患者,设定时间抽血,测定血药浓度.结果在45.4~454μg*L-1浓度范围内硝基安定和内标的色谱峰高比与浓度呈线性关系(r=0.9999);平均回收率为92.08%(RSD=2.30%,n=9);最低检测限为25μg*L-1.13例服药患者血药浓度监测结果平均值为98.90±36.74μg*L-1,其中5例连用卡马西平,8例连用丙戊酸钠的癫痫患者,其抗癫痫药的有效治疗浓度均有下降趋势(P<0.05).结论本法测定硝基安定的血药浓度方法简便、快速准确,可用于临床的常规监测.

  • 标签: 硝基安定 高效液相色谱 血药浓度监测
  • 简介:本文介绍利用HPLC与PDA检测器测定家禽、牛、猪的肉、肝脏、肾脏及脂肪中的左旋咪唑的方法.样品在碱性下先用乙酸乙酯提取,然后再用0.1mol/L盐酸提取左旋咪唑,提取后用苯磺酸(SCX)固相萃取精制.用甲醇和水洗,用含氨的甲醇洗脱左旋咪唑.洗脱液蒸至近干,用流动相溶解,注入HPLC系统.在肉、肝脏、肾脏及脂肪等样品中添加0.01~0.10μg/g左旋咪唑标准品,其加标回收率为78.3~99.8%,相对标准差(RSD)8.2%,检出限0.005μg/g(S/N=3).

  • 标签: HPLC 测定 畜产品 左旋咪唑 肝脏