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  • 简介:建立了离子色谱-直接电导检测法同时测定离子液体中氟乙、四氟硼酸根氟甲烷磺酸根的方法。色谱分离采用Shim-packIC-A3阴离子交换色谱柱和邻苯二甲酸氢钾淋洗液。最佳色谱条件为:以邻苯二甲酸氢钾(1.2mmol/L)为淋洗液,柱温30℃,流速1.0mL/min。在此条件下,所测阴离子的检出限(S/N=3)为0.06~3.07mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别不大于0.18%和1.62%。用来测定离子液体中氟乙、四氟硼酸根氟甲烷磺酸根,加标回收率为98.2%~101.8%,能够满足离子液体中的氟乙、四氟硼酸根氟甲烷磺酸根定量分析要求。

  • 标签: 离子色谱法 三氟乙酸根 四氟硼酸根 三氟甲烷磺酸根 离子液体
  • 作者: 张莲莲杜开峰
  • 学科: 医药卫生 > 药学
  • 创建时间:2018-08-18
  • 出处:《药物与人》 2018年第8期
  • 机构:    摘 要:三氟乙酸(TFA)是多肽药物的一项重要控制项目,目前报道较多的检测方法是离子色谱法(IC) 与高效液相色谱法(HPLC)。本文分别对 IC 及 HPLC 法进行研究:结果表明 IC 法 TFA 定量限为 2.4ng,推算检出限为 0.8ng,且在 0.12088μg/mL~6.044μg/mL 范围内呈良好的线性关系(r = 0.9999);HPLC 法定量限为 6ng,检出限为 1.5ng,且在 0.3023μg/mL~15.115μg/mL 范围内呈良好的线性关系(r = 0.9998),加标回收率为 99.3%~101.7%,精密度(n=6)为 0.192%~0.200%,RSD5=1.4%。结论:IC 法与 HPLC 法相比,在灵敏度,线性及重复性等方面差异不大,均能满足准确检测相关多肽样品中 TFA 含量要求,但 HPLC 法适用范围更广,且能同时检测多肽药物中醋酸(HAC)及三氟醋酸(TFA)含量,达到简单易行、结果准确、灵敏度高、降低成本、提高效率的研究目的。  
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  • 简介:目的建立血中氟乙类鼠药液相色谱-电喷雾离子阱质谱分析方法。方法血样经甲醇沉淀蛋白后离心,上清液用氮气吹干,流动相定容过滤膜,滤液直接进行液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析。结果血中氟乙在0.050μg/mL-2.0μg/mL之间具有良好的线性关系,最低检出限为0.020μg/mL。结论本文建立的方法快速、灵敏、操作简便,适用于刑事案件中该类氟乙类鼠药的快速检验,具有一定的实用价值。

  • 标签: 法医毒物分析 氟乙酸根 液相色谱-质谱 鼠药
  • 简介:摘要:随着科技的发展,社会的进步,化学也得到了巨大的发展。二氟乙乙酯作为重要的含氟精细化学品,在农药、医药中有广泛的应用,主要对其在有机合成中的应用进行介绍。

  • 标签: 二氟乙酸乙酯 应用 有机合成
  • 简介:放手把学习的主动权还给学生,这是翻转课堂的核心,先学后教,顺学而导,学生第一遍在课外带着问题自己学习新知识,第二遍在课堂上集中解决重难点问题。在《乙酸》翻转课堂公开课上,作者做了一些新的尝试,以期探索适合学校特色的校本翻转课堂新模式,在此与大家一起分享。

  • 标签: 翻转课堂 乙酸 酯化反应
  • 作者: 武淼 李若晨 杨颖欢 张岩 樊莉
  • 学科: 建筑科学 > 建筑技术科学
  • 创建时间:2024-05-25
  • 出处:《中国科技人才》 2024年第6期
  • 机构:自然资源部退化及未利用土地整治工程重点实验室 ,陕西省土地工程质量检测有限责任公司 ,陕西地建土地工程技术研究院有限责任公司 ,陕西省土地整治工程技术研究中心 ,自然资源部土地工程技术创新中心 ,农业农村部耕地质量监测与保育重点实验室 ,陕西省土地工程建设集团有限责任公司
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  • 简介:通过使用CIC-D120离子色谱仪对水中SO3^2-、SO4^2-测定,采用SH-AC-4亲水型阴离子色谱柱分离,优化淋洗液浓度配比和加入有机改进剂很好分离亚硫酸根和硫酸根离子。实验表明:采用3.3mmol/LNa2CO3+7.4mmol/LNaHCO3+10%丙酮作淋洗液,SO3^2-、SO4^2-离子分离效果最好;对同一样品进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.4%;按标准加入法进行回收率试验,回收率在91.8%~101%之间。分析表明本法能使测定的选择性、准确性、精密度和速度得到改善,且都可以得到很好的线性和较低的检出限。

  • 标签: 离子色谱法 亚硫酸根 淋洗液 分离效果
  • 简介:采用氯乙酸法合成二乙烯胺五乙酸(DTPA)。考察了反应终点pH值、反应温度、反应时间等因素对产率的影响,确定合成DTPA的优化条件为:反应温度65℃、反应时间5h,采用浓硫酸酸化,调节反应终点pH值为2.5,酸化温度低于40℃。在优化条件下,DTPA的产率达到73%以上。对结晶母液进行处理,DTPA的回收率约为8%。测定了产物的螯合值,并对产物进行红外光谱表征。

  • 标签: 二乙烯三胺五乙酸 氯乙酸法 造纸助剂
  • 简介:披露了高度氟化的氟烃(包括PFC-116)的生产工艺,该工艺如下:在300-500℃下,在由Cr2O3组成的氟化催化剂存在下,使HF、有效量的氯气及由CFC-113、CFC-113a、CFC-114、CFC-114a和CFC-115中选择的氯氟烃中间体在气相接触生成产物流,并从产物流中回收高度氟化的氟烃。氯气量足够维持或提高PFC-116的瞬时产率。

  • 标签: 六氟乙烷 制备工艺 氟化催化剂
  • 简介:摘要目的建立尿中乙酸的自动顶空气相色谱测定方法。方法外标法定量,乙酸加热脱酸生成氯甲烷,经自动顶空进样器进样,解吸后以气相色谱柱分离、FID检测器检测。结果本方法在2~100μg/ml范围呈线性关系;方法的最低检出限为1.39μg/mL,不同浓度的相对标准偏差为2.3%~8.1%,加标回收率为90.5%~93.4%。结论此方法准确度高,重现性好,易操作,适用于尿中乙酸的检测。

  • 标签: 尿 三氯乙酸 顶空 气相色谱。
  • 简介:摘要SO42-的定性检验是中学化学学习离子反应的应用之一,SO42-的定性检验在不同的情景中其检验方法也不尽相同。教科书在谈及硫酸根离子的检验时未能充分考虑几种离子的干扰,笔者就此谈一点个人看法。

  • 标签: SO42-的定性检验 盐酸酸化 离子干扰 BaCI2溶液
  • 简介:摘要对于化学试剂,检验硫酸根离子是很多化学试剂需要检测的项目,可是在到底采用何种检验方法方面一直存在争议,而且不同的化学试剂需要采取不同得方法。对此,本文就硫酸根离子的检验作了重点探讨,以供参考。

  • 标签: 硫酸根离子 检验 氯化钡溶液
  • 简介:对烟用香精香料中的NO3–和NO2–采用振荡萃取,建立了快速检测烟用香精香料中的NO3–和NO2–的离子色谱法(IC)。香精香料试样中的NO3–和NO2–在振荡条件下用水、二氯甲烷萃取,经0.22μm滤膜净化,柱流速为1.0mL/min,采用浓度梯度洗脱方式,IonPacAS11阴离子分析柱、电导检测器检测,并采用该方法测定了15个烟用香精香料样品。结果表明:①NO3–和NO2–的检出限、回收率、相对标准偏差(RSD)及线性范围分别为0.010和0.006μg/mL,95.4%和90.6%,3.42%和4.61%,0.06~6.0μg/mL和0.02~2.0μg/mL;②测定的15个烟用香精香料样品中NO3–的检出率53.3%,NO2–的检出率40.0%。该方法具有快速、灵敏、简便等优点,适合于烟用香精香料样品中NO3–和NO2–的测定。

  • 标签: 卷烟 离子色谱法 亚硝酸根 硝酸根 烟用香精香料
  • 简介:饮用天然矿泉水氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根离子的快速测定栗文元谷日旭山西省卫生防疫站(030012)饮用天然矿泉水中Fˉ、Clˉ、NO3ˉ、SO2┐4离子含量的测定,目前主要是电极法、滴定法及比色法。〔1〕这3种方法分析速度慢,影响准确测定因素多,...

  • 标签: 饮用天然矿泉水 硫酸根离子 氟离子 硝酸根 氯离子 阴离子交换树脂
  • 简介:用密度泛函理论B3LYP方法选取6-311++G(d,p)基组对乙酸-乙酸复合物进行了量子化学计算研究,通过在相同水平下的频率振动分析发现了该势能面上的4个极小值点,其最稳定构型对应一强O…H-0型氢键,结合红外(IR)光谱,最稳定构型二聚体的IR计算光谱比乙酸单体的IR计算光谱与实验更加符合.

  • 标签: 密度泛函理论 三氯乙酸-三氯乙酸复合物 红外光谱
  • 简介:摘要目的探讨儿童磷化氢中毒的临床特点及诊疗,进一步减少该病的误诊、漏诊率及病死率。方法总结2018年我院小儿重症医学科收治的误诊为氟乙酰胺中毒的磷化氢中毒病例3例,对3例患儿的临床特点、治疗情况及预后进行总结分析。结果3例患儿均以恶心、呕吐起病,以神经系统及心血管系统损害为主,误诊为氟乙酰胺中毒。后经详细追问病史,确诊为磷化氢中毒。经过血液净化、维生素C、甲泼尼龙、磷酸肌酸以及必要的呼吸循环支持等治疗后,2例痊愈出院,1例临床死亡。结论急性磷化氢中毒病死率高,对于婴幼儿,当家长提供磷化铝或磷化锌等毒物接触史或可疑接触史时,要注意是否发生磷化氢中毒,并尽早给予血液净化治疗,为救治患儿争取时间,改善预后。

  • 标签: 磷化氢中毒 儿童 血液净化 误诊
  • 简介:摘要:目的:本实验采用以10mmol/L磷酸二氢钾溶液/5mmol/L四丁基硫酸氢铵缓冲溶液(以1mol/L氢氧化钾调节pH值至7.0)-甲醇(98:2)为流动相,水为溶剂配置葡萄糖酸根酸根对照品溶液和供试品溶液进行含量测定,经实验得出,该方法测定复方葡萄糖酸钙口服液中葡萄糖酸根酸根含量时,线性关系良好,实验的稳定性高、专属性强、回收率好。有效提高了复方葡萄糖酸钙口服液含量测定的检验效率,能够更好的为含量测定结果的准确度提供保证,同时节约的经济成本,适用于复方葡萄酸酸钙口服溶液的质量控制。

  • 标签: 复方葡萄糖酸钙,含量准确度,稳定,质量控制
  • 简介:以活性炭负载氯化镧为非均相催化剂,对乙酸与苯乙醇之间的酯化反应进行了研究,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间对乙酸苯乙酯收率的影响。结果表明,活性炭负载氯化镧催化剂有良好的催化活性,当苯乙醇的加入量为0.1mol,酸醇摩尔比为1.3,催化剂用量为0.5g,回流反应45min时,乙酸苯乙酯收率可达到93.4%,且催化剂重复使用8次仍保持了较高活性,所得产品无色透明,具有很高的纯度。同时对产品进行了组成分析和红外光谱的表征。

  • 标签: 乙酸苯乙酯 活性炭负载三氯化镧 非均相催化剂 催化合成