简介：采用固相萃取（SPE）和高效液相色谱（HPLC）建立了一种检测水稻田水和土壤中春雷霉素残留的方法。田水样品直接过滤后经阳离子固相萃取（SCX—SPE）柱净化；土壤样品用Ｖ（丙酮）=（水）=3：7的混合溶液超声提取后经相同方法净化。以庚烷磺酸钠为离子对试剂，采用离子对反相高效液相色谱法（IP-HPLC）进行检测。方法的线性范围在0．055～0mg／L之间，相关系数（r）为0．9999。当春雷霉素在田水和土壤中的添加水平分别为0．01～0．5mg／L和0．01～0．5mg／kg时，其在田水中的平均回收率在83．8％～92．4％之间，相对标准偏差（RSD）为3．67％～5．2l％；土壤中的平均回收率在79．7％～84．5％之间，RSD为4．39％～5．62％。方法的检出限（LOD）在田水和土壤中分别为0．001mg／L和0．001mg／kg，定量限（LOQ）分别为0．01mg／L和O．01mg／kg。采用所建方法对广东、广西和湖北3地2011年春雷霉素在田水及土壤中的消解动态进行了检测。结果表明：其在水稻田水及土壤中的消解动态曲线均符合一级动力学方程；在田水中消解迅速，半衰期分别为2．88d（广东）、2．52d（广西）和2．68d（湖北）；在土壤中的消解速率比水中的慢，半衰期分别为4．12d（广东）、5．4ld（广西）和4．89d（湖北），属于易降解农药（t1/2〈30d）。

简介：通过室内培养试验研究了1，3-二氯丙烯对土壤中脲酶和蔗糖酶活性的影响。结果表明，高剂量（200和500μg／g）1，3-二氯丙烯对土壤脲酶先表现为抑制作用，后表现为激活作用；低剂量（1、10、50、100μg／g）处理则表现为激活-抑制-激活作用，且抑制、激活程度及持续时间与处理浓度成正相关。各浓度1，3-二氯丙烯对土壤蔗糖酶活性影响的变化规律基本一致：处理后第1d均表现为激活作用，随培养时间延长，激活作用逐渐减弱，20d后蔗糖酶活性又有大幅增长趋势，至第30d达到最高点，40d后出现抑制作用。

简介：基于ITS-5.8srDNA区序列，初步鉴定了浙江大学试验基地稻田土壤的8种常见真菌。采用菌丝生长速率法测定了井冈霉素、多菌灵、咪鲜胺和三唑酮4种常用杀菌剂对这8种土壤真菌的抑菌活性，以及多菌灵与咪鲜胺混用对禾柄锈菌、黑曲霉和长枝木霉3种真菌菌丝生长的抑制作用。结果表明：8种真菌对咪鲜胺最敏感，EC50值在0.091~3.1mg/L之间；多菌灵的EC50值在0.15~1.8mg/L之间；三唑酮的EC50值在0.57~8.5mg/L之间；井冈霉素的敏感性最低，EC50在12~94mg/L之间。由4种杀菌剂的SSDs曲线分析结果得出，不同真菌对杀菌剂敏感性存在显著差异。当多菌灵与咪鲜胺按其EC50值分别以体积比3∶2、1∶1和7∶3混用时，增效系数分别为1.615、1.039和1.042，表现出一定的协同或相加作用。本研究结果为进一步阐明杀菌剂对稻田生态系统真菌群落的生态效应及杀菌剂的科学合理使用提供了重要依据。

简介：以稗草为生物测定材料,研究了土壤微生物及环境因子对乙草胺持效性的影响.结果显示:在相同温度、湿度和光照条件下,相同浓度的乙草胺在灭菌土壤中的持效期比在非灭菌土壤中的持效期长;在中性偏碱的华北褐土中的持效期比在中性偏酸的东北黑土和湖南红土中的短;在试验湿度和温度范围内,乙草胺在非灭菌土壤中的持效期随土壤湿度或温度的提高而变短.与黑暗处理相比,光照可延长土壤中乙草胺的持效期.对5种试验因子的影响程度进行综合分析可知,土壤微生物是影响乙草胺持效性的主要因素,有益于土壤中微生物生长的环境因素对土壤中乙草胺的持效期有降低作用.可以预测,通过栽培耕作等措施改变环境因子可以起到对农药的持效期进行人为调控的作用.

简介：为满足农药残留试验的需要,建立了氟硅唑在葡萄和土壤中残留的液相色谱分析方法.该方法仪器最低检出量为3.0×10-11g,最低检出浓度为0.01mg/kg,平均回收率为92.6%～99.0%,变异系数为1.7%～13.3%.方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求.

简介：采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS／MS）方法，研究了乙基多杀菌素中2种主要组分（XDE-175-J和XDE-175-L）在稻田水、土壤和水稻植株中的残留分析及消解动态。土壤和植株样品采用乙腈提取，乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化；田水样品用0．1％甲酸溶液和乙腈稀释；UPLC-MS／MS分析。结果表明：XDE-175-J和XDE-175-L在田水、土壤和植株中的检出限（LOD）分别为2．5×10-4mg／L和5．0×10-4、0．001mg／kg，定量限（LOQ）分别为0．001mg／L和0．002、0．005mg／kg。当添加水平为0．001～0．5mg／kg（L）时，乙基多杀菌素在田水、土壤和水稻植株中的平均回收率为83％～102％，相对标准偏差（RSD）为1．9％-6．2％。消解动态试验结果表明：6％乙基多杀菌素悬浮剂（SC）按1．5倍推荐使用高剂量（有效成分40．5g／hm2）于水稻拔节期施药1次，乙基多杀菌素在田水、土壤及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程，半衰期分别为0．35、6．8和1．1d；施药21d后，其在水稻植株和田水中的消解率均在95％以上，在土壤中的消解率为86．1％；属易消解型农药。

简介：农药在土壤中的淋溶规律已成为研究热点之一，同时也是农药登记的必备数据。建立了土壤中苯菌酮残留量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）分析方法，并通过土壤薄层层析和土柱淋溶试验，研究了苯菌酮在我国3种典型土壤中的淋溶行为。结果表明：苯菌酮在3种土壤中的平均添加回收率在81％～109％之间，相对标准偏差（RSD）为1．2％-13．4％，检出限（LOD）为0．29～0．30μg／kg。薄层层析试验表明，苯菌酮在河北潮土、湖南红壤和黑龙江黑土中的比移值（Rt）分别为0．17、0．26和0．15。土柱淋溶试验表明，苯菌酮在河北潮土、湖南红壤及黑龙江黑土第1段（0～10cm）土柱中的含量比例（R1）分别为原始添加量的99％、80％和99％。根据我国化学农药环境安全评价标准，苯菌酮在3种土壤中的迁移特性均为不易移动，因此不易对地下水造成污染。研究结果可为苯菌酮在我国登记以及其安全使用提供基础数据。

简介：田间采用背负式机动弥雾机对70%吡虫啉水分散粒剂进行喷雾试验,证明若吡虫啉喷雾雾滴在小麦穗部形成一定的沉积密度即可有效防治麦蚜。当70%吡虫啉水分散粒剂用水稀释2333倍(有效成分300mg/L),雾滴密度在54,133和280个/cm2条件下,施药7d后对麦蚜的防治效果分别为83.3%,88.7%和93.7%;当药剂稀释1167倍(有效成分600mg/L),雾滴密度在75,142和291个/cm2条件下,7d后对麦蚜的防治效果分别为88.1%,94.5%和96.5%。采用背负式机动弥雾机,采用常量150L/hm2、低浓度(300mg/L)喷雾时,小麦穗部、旗叶上的雾滴沉积密度分别为177±12,113±8个/cm2,沉积量分别为27.4±6.8,6.6±1.6ng/cm2,地面流失率为12.8%,7d后的防治效果为94.0%;当采用低容量75L/hm2、高浓度(600mg/L)喷雾时,小麦穗部、旗叶上的雾滴沉积密度分别为127±13,91±7个/cm2,沉积量分别为29.8±1.2,6.7±0.6ng/cm2,地面流失率为10.6%,7d后的防治效果为93.8%。生产中建议采用吡虫啉低容量75L/hm2、高...

简介：实验室条件下，初步研究了手性农药三唑醇及其非对映异构体三唑醇A（对映异构体1R，2S体和1S，2R体的混合物）与三唑醇B（对映异构体1R，2R体和1S，2S体的混合物）在浙江杭州潮土（有机质含量1.90％，pH6.85）、金华水稻土（有机质含量1.63％，pH4.94）和兰溪红土（有机质含量0.38％，pH4.03）中的降解动态及对映体之间相互转化的情况。结果表明：三唑醇在潮土、水稻土和红土中的降解半衰期分别为56.4、105.0和154.0d，180d时降解率分别为91.9％、79.2％和57.7％；三唑醇在潮土中发生两次三唑醇A体向B体转化和1次三唑醇B体向A体的转化，而在水稻土和红土中，三唑醇A体与B体之间相互各转化1次。表明三唑醇对映异构体的降解动态因土壤性质不同而存在差异。研究结果为三唑醇的科学合理使用及其环境风险评估提供参考。

简介：应用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC，MS／MS）建立了乙螨唑在柑桔和土壤中残留的分析方法，并研究了田间试验条件下乙螨唑在柑桔和土壤中的消解动态。样品采用乙腈提取，硅胶柱净化，UPLC—MS／MS检测，外标法（ESTD）定量。在0．002～1mg／L质量浓度范围内，乙螨唑的仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系，相关系数为0．9989。该方法的最小检出量为6．0×10^-6μg，乙螨唑在柑桔和土壤中的最低检测浓度均为0．002mg／kg。当乙螨唑在柑桔和土壤中的添加水平为0．002-1mg／kg时，平均回收率为87．3％～98．4％，相对标准偏差在5．5％-8．6％之间。消解动态试验表明，乙螨唑的消解动态曲线符合一级动力学方程，在柑桔和土壤中的半衰期分别为5．6—7．6d和5．3～8．6d。

简介：初步研究了土壤中丙硫菌唑及代谢物硫酮菌唑的残留分析方法及其在北京和安徽两地土壤中的消解情况。样品经乙腈超声提取,盐析后取上清液,经高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UVD）测定,外标法定量。结果表明：在0.05、0.3和1mg/kg3个添加水平下,丙硫菌唑和硫酮菌唑的平均回收率在75%-97%之间,相对标准偏差（RSD）在1.0%-7.8%之间,定量限（LOQ）均为0.05mg/kg,丙硫菌唑在土壤提取液及前处理过程中会部分转化成代谢产物硫酮菌唑。北京和安徽两地喷施到土壤中的丙硫菌唑会迅速转化为代谢物硫酮菌唑,且硫酮菌唑的残留浓度随时间的延长呈现先升高后降低的趋势。

简介：土壤吸附是农药在环境中归趋的关键支配因素,也是支配农药在环境中的持久性和生物有效性的重要因素之一。该文采用高效液相色谱法研究了除草剂敌草胺在不同性质土壤中的吸附、持久性和生物有效性以及吸附与土壤持久性、蚯蚓生物有效性之间的关系。结果表明,在供试浓度范围内,采用批量平衡技术测定的敌草胺土壤吸附等温线可用Freundlich模型表征（r〉0.99）,土壤有机质含量（P〈0.01）是影响敌草胺在土壤中吸附的主要因素,其次为黏粒含量（P〈0.1）。敌草胺在土壤中的持久性较长,其降解过程符合一级动力学特征,降解速率随土壤有机质含量的升高而加快,半衰期（t50）在61.3-97.6d之间;微生物对敌草胺在土壤中的持久性影响显著,微生物降解是敌草胺在土壤环境中降解的主要途径,灭菌处理后其在土壤中的半衰期延长了2.09-3.65倍。蚯蚓Eiseniafoetida对敌草胺的吸收和生物积累也主要取决于土壤性质,特别是土壤的有机质含量水平（P〈0.05）;敌草胺在土壤中的吸附系数与其半衰期（r=–0.885,P〈0.05）、生物积累因子（BAF）（r=–0.796,P〈0.05）之间均存在负相关关系,相应回归方程分别为t50=94.210–3.535K_f和BAF=0.264–0.014K_f,表明吸附系数可用作模型参数来评价敌草胺在土壤中的持久性和生物有效性。

简介：建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速检测棉花和土壤中氟铃脲残留的分析方法。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、负离子扫描,三重四级杆串联质谱检测以及基质匹配标准品的外标法定量。结果表明,在0.005～0.5mg/kg添加水平范围内,氟铃脲的平均添加回收率在71.1%～110.0%之间,相对标准偏差在2.7%～8.4%之间。该方法对土壤、棉叶和棉籽3种基质中氟铃脲的检出限(LOD)分别为0.04,0.12,0.22μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.14,0.41,0.74μg/kg。方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于氟铃脲在棉叶、棉籽和土壤中的残留分析。

简介：建立了番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留的超高效液相色谱一电喷雾串联质谱（UPLC-MS／MS）检测方法。先将杀虫单在碱性条件下水解成沙蚕毒素，经乙醚液一液分配后用甲醇定容，采用UPLC-MS／MS法测定沙蚕毒素浓度，最后再折算成杀虫单的残留量。结果表明：在1～500μg／L范围内，杀虫单质量浓度与峰面积呈良好的线性关系，相关系数均大于0．99；仪器检出限（LOD）分别为0．213μg／kg（番茄）、0．212μg/kg（黄瓜）和0．172μg/kg（土壤），定量限（LOQ）分别为0．710μg／kg（番茄）、0．707μg／kg（黄瓜）和0．573μg/kg（土壤）；对于番茄、黄瓜及土壤样品，10、100和500μg／kg3个水平的添加回收率试验结果显示，方法的平均回收率在79％～101％之间，相对标准偏差（RSD）为6．6％～16％。该方法可用于番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留量检测。

简介：为了评价11.1％吡虫啉缓释片剂对西瓜蚜虫的防治效果和安全性，于2012-2013年通过田间试验于西瓜移栽时施药，研究了11.1％吡虫啉缓释片剂对西瓜蚜虫的防治效果，及其在瓜秧、果实和土壤中的残留量。结果表明：西瓜苗移栽时将11.1％吡虫啉缓释片剂（吡虫啉有效成分0.08g/株）施入其根部下方，施药后42d对西瓜蚜虫的防治效果为83.3％，基本可满足全生育期防治的需要。2012和2013年，11.1％吡虫啉缓释片剂在西瓜采收期（药后/移栽后60d）的累积释放率分别为15％和32％。与吡虫啉原药处理相比，片剂中的吡虫啉在土壤中的迁移范围较小，药后30d，施药点下方10cm外、水平方向6cm外的吡虫啉残留量低于0.2mg/kg。此外，施药点下方2~4cm处、水平方向2~4cm处土壤中吡虫啉的残留动态基本呈单峰曲线变化，峰值均出现在药后30d，分别为1.91和0.10mg/kg；药后120d分别为0.17和0.03mg/kg。基部瓜秧中（2012年：0~30cm；2013年：1~3节）吡虫啉的含量于药后14d检出，其余时期均未检出；2年试验中，西瓜果实中的吡虫啉残留量均低于最低检测浓度（LOQ）0.05mg/kg，也低于食品法典委员会（CAC）规定的西瓜中最大残留限量（MRL）0.2mg/kg。

简介：采用QuEChERS及固相萃取样品前处理方法,结合液相色谱-三重四极杆串联质谱技术（LC-MS/MS）,以负离子扫描和多反应监测模式（MRM）,建立了菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物（B-enol、B-keto、B-mono和B-glu）残留的检测方法。通过对质谱检测条件的优化表明,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,采用梯度洗脱时,色谱分离度及灵敏度最好。通过对样品前处理条件的考察,发现选用0.1%甲酸-乙腈溶液作为提取溶剂,经50mg的m（PSA）：m（GCB）=1：1净化处理后,在0.05、0.5和1mg/kg添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在菠菜中的回收率为81%～103%,相对标准偏差（RSD）为1.7%～7.9%;在土壤样品中的回收率为82%～98%,RSD为1.9%～7.6%。采用NH2柱作为固相萃取柱,用10mL二氯甲烷洗脱,在0.005、0.05和0.5mg/L添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在水体中的回收率为82%～95%,RSD为1.5%～6.2%。在0.002～1mg/L范围内,螺虫乙酯及4种代谢物的质量浓度与对应的峰面积间呈现良好的线性关系,r在0.9967～0.9997之间。检出限（S/N=3）分别为螺虫乙酯（0.0002～0.0003mg/kg）,B-enol（0.0001～0.0003mg/kg）,B-keto（0.0004～0.0006mg/kg）,B-mono（0.0004～0.0007mg/kg）,B-glu（0.0002～0.0006mg/kg）;定量限（S/N=10）分别为螺虫乙酯（0.0006～0.001mg/kg）,B-enol（0.0003～0.001mg/kg）,B-keto（0.0012～0.0016mg/kg）,B-mono（0.0012～0.0019mg/kg）,B-glu（0.0006～0.0013mg/kg）。方法分析结果符合农药残留检测要求,适用于菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物残留的同时检测。

简介：为明确枯草芽孢杆菌B1514可湿性粉剂（WP）在小麦纹枯病防治中的应用前景,于2014–2015年在中国河北省文安县、献县、枣强县及辛集市4个实验站进行了田间试验,研究了B1514WP对小麦纹枯病的防效,采用失重法测定了其对玉米秸秆腐解效果的影响,利用稀释平板法研究了其对土壤微生物区系的影响,并测定了该菌剂对小麦生长及产量的影响。结果表明：越冬期至拔节期,B1514WP对小麦纹枯病的防效均显著高于B1514片剂,但明显低于戊唑醇湿拌种剂（WS）;成熟期,辛集、献县和枣强试验点B1514WP处理组平均防效为64.0%,与戊唑醇WS处理差异不显著,比B1514片剂处理组高7.2%,差异达显著水平,而文安试验点B1514WP处理组防效为65.2%,与B1514片剂差异不显著,但显著低于戊唑醇WS处理组。在成熟期,B1514WP对玉米秸秆的累积腐解率为64.2%,较空白对照提高38.6%,但与B1514片剂和秸秆腐解剂处理差异不显著。此外,B1514WP处理显著提高了土壤中可培养细菌数量（92.8%）,降低了真菌数量（48.4%）,但对放线菌数量无显著影响。采用B1514WP拌种后,小麦株高和分蘖数分别比空白对照提高8%和12%;4个试验点小麦平均产量为7545kg/hm2,分别比B1514片剂、戊唑醇WS、秸秆腐解剂处理和空白对照提高6.8%、5.5%、9.3%和10.9%。研究表明,B1514WP对小麦纹枯病具有很好的防效,并能加速秸秆腐解,增加土壤中细菌数量、降低真菌数量,促进小麦生长并增产。