简介:采用电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法测定了湖北神农架产金银花花蕾中27种金属元素的含量。其中13种金属元素V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、T1、Pb等采用普通模式检测,14种金属元素Li、Be、B、Mg、Al、Co、Ni、Ga、Rb、Sr、Te、Ba、Bi、U等采用碰撞/反应池技术(CCT)模式测定,以消除样品溶液中潜在的干扰。实验条件下,Co、Ni、Cr、Zn、Se、Mo、Ag、Pb等8种金属元素未检出。方法检出限Fe为9.789ng/mL、Cr为2.691ng/mL,Zn为1.803ng/mL,B为2.076ng/mL,Mg为1.977ng/mL,Al为3.024ng/mL,Ni为1.824ng/mL,其它元素为0.003~0.921ng/mL,精密度的RSD为0.146%~7.627%,加标回收介于90.0%~110.0%之间。
简介:摘要目的通过高效液相色谱仪对复方嘧啶颗粒中磺胺嘧啶与甲氧苄啶的含量进行测定。方法选用中国药品生物制品鉴定所提供的磺胺嘧啶及甲氧苄啶作为对照品,市售复方磺胺嘧啶颗粒剂(沧州康平药业,国药准字H13023605,颗粒剂,成人用),乙胫、甲醇为色谱纯,其他药用辅料,试剂为分析纯。配置溶液、对照品溶液、共视频溶液测定后代入线性A=318904.c+78032.3,r=0.09994(磺胺嘧啶)和A=94532.8c+65027.8,r=0.9991(甲氧苄啶)。结果两种成分均可较好分离且得到满意峰型,保留时间满意;检测中发现波长减小成份中锋面积较接近但会出现基线漂移的情况,最选择在240nm作为最佳测定波长。结论复方磺胺嘧啶片含量的测定对其药品质量管理及进一步调整具有重要意义。
简介:摘要目的对苦柏洗剂的质量标准进行研究,以建立可靠的定性定量方法,来控制苦柏洗剂的质量,为制剂进入临床和生产阶段提供实验基础研究。方法采用HPLC法,对本品的黄柏中的主要有效成分盐酸小檗碱、盐酸巴马汀进行含量测定,色谱条件phenomenexC18(250×4.6mm,5um)柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,按梯度比例洗脱;检测波长345nm。结果盐酸小檗碱、盐酸巴马汀在进样量1~20ug范围内呈良好的线性范围(r=0.9999;r=0.9997),平均回收率为99.1,99.0%,RSD为1.2%,1.2%(n=9)。结论建立的含量测定方法简便、准确,可以为苦柏洗剂的质量控制提供保障。
简介:摘要目的建立维C银翘片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏的HPLC测定方法。方法采用HypersilBDSC18(4.6mm×150mm,5μm,批号9100)色谱柱;流动相甲醇-水-冰醋酸(25750.5);流速1.0mL/min;检测波长249nm(1.5~2.5min,马来酸氯苯那敏;4.5~5.5min,对乙酰氨基酚);柱温40℃;进样量10μL。结果对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏进样量分别在0.35~2.13μg、0.51~3.06μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999)。平均回收率(n=6)分别为98.5%,97.6%;RSD分别为1.2%,1.3%。结论该方法操作简便、快捷、分离度好,适用于基层药检所对该制剂的质量控制。
简介:目的:建立HPLC法同时测定心可宁胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的含量,以更好地控制丹参的质量。方法:采用AlltechC18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.5%冰醋酸梯度洗脱,流量1.0mL·min^-1,检测波长280nm。结果:丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的线性范围分别为0.1906~1.9062txg(r=0.9998)、0.0213~0.2131μg(r=1)、0.1727~1.7277μg,(r=1);平均回收率(n=6)分别为97.6%(RSD=1.5%)、102.2%(RSD=1.2%)、99.5%(RSD=1.6%)。结论:本方法简便、灵敏、准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。
简介:目的:比较4种厂家生产的维生素Kl注射液的药品质量,考察维生素K1注射液在医院常规条件下的稳定性。方法:AgilentXDB—C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以无水乙醇-石油醚(95:5)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长为254nm。结果:四个厂家中有三个厂家生产的维生素Kl注射液的初始含量符合中国药典2010年版(二部)要求,含量范围在90%-110%,但各样品差异较大,且在12h内溶液中维生素K1含量明显下降。结论:该方法操作简便、结果可靠。建议药品生产过程中,严格控制维生素K1注射液的质量,在临床应用中,维生素K1注射液曝光放置3h以上应慎用。
简介:本文参照ASTMD4291-04(09)《用过发动机润滑油中微量乙二醇的测定气相色谱法》,建立了气相色谱法-FID检测法测定在用发动机油中乙二醇含量的方法。将在用发动机油样品用正乙烷稀释后用水萃取,再用气相色谱法测定。色谱柱的选择为:填充柱长1.2m,外径6.4mm玻璃柱;键合聚乙二醇熔融石英毛细管柱长15m,内径0.53mm,夜膜厚度2.0μm。对ASTMD4291-04(09)标准推荐的色谱条件进行了修正,在选定色谱条件下,建立了乙二醇质量浓度与平均峰面积的标准曲线,R2达0.9999(填充柱法)和0.9980(毛细管柱法)。对不同在用汽油机油、柴油机油及自配样品的测定结果表明,新建方法的重复性、再现性均满足ASTMD4291-04(09)标准要求,适用于乙二醇质量浓度在6.6~195mg/kg范围内在用发动机油样品的定量检测,可满足在用发动机油中乙二醇含量监测的需要.
简介:在不同工艺条件下通过高压水雾化方法制备金刚石合成用FeNi30触媒粉末。利用X射线衍射分析及Rietveld全谱拟合对触媒合金粉末中的物相进行定性与定量分析,以Rietveld全谱拟合的氧化物含量来计算总的氧含量,并与氧分析仪测试结果进行对比。结果表明,水雾化FeNi30触媒合金粉末中的氧化物主要以Fe3O4与FeO的形式存在,以Rietveld全谱拟合的氧化物含量计算出的总氧含量与定氧仪的测试结果吻合较好,相对误差在300×10-6以下,可作为1种快速测定FeNi30触媒合金粉末中有效成分与氧含量的方法。
简介:摘要目的建立以HPLC法测定盐酸2纳美芬注射液中酸纳曲酮和双纳美芬含量的方法。方法采用钻石色谱柱(250mmx4.6mm,,5μm)柱,以磷酸缓冲液(2050)为流动相,检测波长210nm流速1.0ml.mol-1.结果以上表达式说明酸纳曲酮在21一126μg范围内具有良好的线性关系。以上表达式说明酸纳曲酮在0.1—1.5μg范围内具有良好的线性关系。取供试品溶液,先后进行4次测定,期间分别为0小时,4小时,6小时,8小时,24小时.结果测得盐酸纳曲酮和双纳美芬峰面积的RSD=0.17%,结果表明供试品溶液在6h内稳定。结论HPLC法测定盐酸那美分注射液中盐酸纳曲酮以及爽那美分的含量,具有操作简便,方法可靠,结果准确,灵敏度高,重复性好等优点。
简介:目的:建立简单超快速液相色谱-质谱/质谱联用法(UFLC-MS/MS)测定丁螺环酮制剂中丁螺环酮的含量。方法:样品以水提取、微孔滤膜滤过、离心后,通过电喷雾离子化(ESI),用于定量分析的检测离子为m/z386.4→122.0。采用Shim-packXR-ODS柱分离,以甲醇-水-甲酸(V∶V∶V=80∶20∶0.2)为流动相,在2min内完成丁螺环酮定量分析。结果:线性范围为0.05~100ng·mL-1,最低检测限为0.05ng·mL-1。结论:本方法重复性好、灵敏度高、分析速度快、操作简单,可作为丁螺环酮制剂中丁螺环酮的质量控制方法。
简介:摘要目的建立补肾安神片的质量标准。方法采用高效液相色谱法测定何首乌中2,3,5,4,-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。结果2,3,5,4,-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.2224~1.1120μg之间线性关系良好,R=0.9998。平均回收率为98.23%,RSD=1.26%(n=5)。结论该方法简单快速,灵敏准确,重复性好。