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  • 简介:采用电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法测定了湖北神农架产金银花花蕾中27种金属元素的含量。其中13种金属元素V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、T1、Pb等采用普通模式检测,14种金属元素Li、Be、B、Mg、Al、Co、Ni、Ga、Rb、Sr、Te、Ba、Bi、U等采用碰撞/反应池技术(CCT)模式测定,以消除样品溶液中潜在的干扰。实验条件下,Co、Ni、Cr、Zn、Se、Mo、Ag、Pb等8种金属元素未检出。方法检出限Fe为9.789ng/mL、Cr为2.691ng/mL,Zn为1.803ng/mL,B为2.076ng/mL,Mg为1.977ng/mL,Al为3.024ng/mL,Ni为1.824ng/mL,其它元素为0.003~0.921ng/mL,精密度的RSD为0.146%~7.627%,加标回收介于90.0%~110.0%之间。

  • 标签: 金银花 金属元素 ICP-MS 碰撞/反应池技术
  • 简介:摘要目的通过高效液相色谱仪对复方嘧啶颗粒中磺胺嘧啶与甲氧苄啶的含量进行测定。方法选用中国药品生物制品鉴定所提供的磺胺嘧啶及甲氧苄啶作为对照品,市售复方磺胺嘧啶颗粒剂(沧州康平药业,国药准字H13023605,颗粒剂,成人用),乙胫、甲醇为色谱纯,其他药用辅料,试剂为分析纯。配置溶液、对照品溶液、共视频溶液测定后代入线性A=318904.c+78032.3,r=0.09994(磺胺嘧啶)和A=94532.8c+65027.8,r=0.9991(甲氧苄啶)。结果两种成分均可较好分离且得到满意峰型,保留时间满意;检测中发现波长减小成份中锋面积较接近但会出现基线漂移的情况,最选择在240nm作为最佳测定波长。结论复方磺胺嘧啶片含量测定对其药品质量管理及进一步调整具有重要意义。

  • 标签: 复方嘧啶颗粒剂 磺胺嘧啶 甲氧苄啶 HPLC测定
  • 简介:目的:建立一种HPLC-ELSD测定复方制剂归芪洋参丸中人参皂苷Rb1含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定。色谱条件:DiamonsilC1(84.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-水(30∶70);流速:1.0mL/min。ELSD参数:漂移管温度110℃,载气流量2.1L/min。结果:人参皂苷Rb1在1.832μg~18.32μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.70%,RSD=1.90%(n=6)。结论:所建立的方法简便可行,专属性强,重复性好,可用于归芪洋参丸的质量控制。

  • 标签: 归芪洋参丸 HPLC 人参皂苷RB1 西洋参
  • 简介:摘要目的对苦柏洗剂的质量标准进行研究,以建立可靠的定性定量方法,来控制苦柏洗剂的质量,为制剂进入临床和生产阶段提供实验基础研究。方法采用HPLC法,对本品的黄柏中的主要有效成分盐酸小檗碱、盐酸巴马汀进行含量测定,色谱条件phenomenexC18(250×4.6mm,5um)柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,按梯度比例洗脱;检测波长345nm。结果盐酸小檗碱、盐酸巴马汀在进样量1~20ug范围内呈良好的线性范围(r=0.9999;r=0.9997),平均回收率为99.1,99.0%,RSD为1.2%,1.2%(n=9)。结论建立的含量测定方法简便、准确,可以为苦柏洗剂的质量控制提供保障。

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  • 简介:摘要目的建立维C银翘片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏的HPLC测定方法。方法采用HypersilBDSC18(4.6mm×150mm,5μm,批号9100)色谱柱;流动相甲醇-水-冰醋酸(25750.5);流速1.0mL/min;检测波长249nm(1.5~2.5min,马来酸氯苯那敏;4.5~5.5min,对乙酰氨基酚);柱温40℃;进样量10μL。结果对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏进样量分别在0.35~2.13μg、0.51~3.06μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999)。平均回收率(n=6)分别为98.5%,97.6%;RSD分别为1.2%,1.3%。结论该方法操作简便、快捷、分离度好,适用于基层药检所对该制剂的质量控制。

  • 标签: 维C 银翘片 对乙酰氨基酚 马来酸氯苯那敏 高效液相色谱
  • 简介:目的:建立HPLC法同时测定心可宁胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的含量,以更好地控制丹参的质量。方法:采用AlltechC18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.5%冰醋酸梯度洗脱,流量1.0mL·min^-1,检测波长280nm。结果:丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的线性范围分别为0.1906~1.9062txg(r=0.9998)、0.0213~0.2131μg(r=1)、0.1727~1.7277μg,(r=1);平均回收率(n=6)分别为97.6%(RSD=1.5%)、102.2%(RSD=1.2%)、99.5%(RSD=1.6%)。结论:本方法简便、灵敏、准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。

  • 标签: 心可宁胶囊 丹参素 原儿茶醛 丹酚酸B 高效液相色谱法
  • 简介:摘要目的测定氯芬黄敏片中双氯芬酸钠含量均匀度,考察产品质量。方法采用RP-HPLC法测定7个厂家7批次氯芬黄敏片中双氯芬酸钠含量均匀度,并将测定数据进行统计分析。结果不同厂家不同批号的氯芬黄敏片中的双氯芬酸钠含量均匀度存在显著性差异(P<0.01)。结论为保证临床用药的有效及安全可靠性,应严格控制小剂量口服制剂药品的内在质量。

  • 标签: 氯芬黄敏片 双氯芬酸钠 含量均匀度
  • 简介:目的:比较4种厂家生产的维生素Kl注射液的药品质量,考察维生素K1注射液在医院常规条件下的稳定性。方法:AgilentXDB—C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以无水乙醇-石油醚(95:5)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长为254nm。结果:四个厂家中有三个厂家生产的维生素Kl注射液的初始含量符合中国药典2010年版(二部)要求,含量范围在90%-110%,但各样品差异较大,且在12h内溶液中维生素K1含量明显下降。结论:该方法操作简便、结果可靠。建议药品生产过程中,严格控制维生素K1注射液的质量,在临床应用中,维生素K1注射液曝光放置3h以上应慎用。

  • 标签: 维生素K1 高效液相色谱法 含量测定 稳定性
  • 简介:目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定复方丹参提取液中丹参素、原儿茶醛的含量。方法:AgilentC18柱(250mm×4.6mm,5μm),1%醋酸溶液-甲醇采用梯度洗脱,检测波长280nm,流速1mL·min-1。结果:复方丹参提取液中的杂质对丹参素、原儿茶醛的测定无干扰,各组分在各自的线性范围内均呈良好的线性关系(r〉0.999),平均加样回收率、精密度、重现性和稳定性均符合有关规定。结论:本方法操作简便,结果准确,可以作为控制复方丹参内在质量的方法。

  • 标签: 复方丹参 高效液相色谱法 丹参素 原儿茶醛 含量测定
  • 简介:本文参照ASTMD4291-04(09)《用过发动机润滑油中微量乙二醇的测定气相色谱法》,建立了气相色谱法-FID检测法测定在用发动机油中乙二醇含量的方法。将在用发动机油样品用正乙烷稀释后用水萃取,再用气相色谱法测定。色谱柱的选择为:填充柱长1.2m,外径6.4mm玻璃柱;键合聚乙二醇熔融石英毛细管柱长15m,内径0.53mm,夜膜厚度2.0μm。对ASTMD4291-04(09)标准推荐的色谱条件进行了修正,在选定色谱条件下,建立了乙二醇质量浓度与平均峰面积的标准曲线,R2达0.9999(填充柱法)和0.9980(毛细管柱法)。对不同在用汽油机油、柴油机油及自配样品的测定结果表明,新建方法的重复性、再现性均满足ASTMD4291-04(09)标准要求,适用于乙二醇质量浓度在6.6~195mg/kg范围内在用发动机油样品的定量检测,可满足在用发动机油中乙二醇含量监测的需要.

  • 标签: 气相色谱法 发动机油 测定结果 醇含量 聚乙二醇 ASTM
  • 简介:摘要目的利用电位滴定方法测定五味子提取物中总有机酸的含量及分析。方法用水将五味子提取物溶解,经001×1阳离子交换树脂,将盐还原为酸。以琥珀酸为参照,用电位滴定法测定五味子提取物中总有机酸的含量。结果以琥珀酸来计,五味子提取物中总有机酸测定的精密度RSD0.82%,稳定性RSD0.85%,重复性试验RSD1.69%,平均回收率为101.75%、RSD2.34%。结论本研究所建立的电位滴定方法适合于五味子提取物中总有机酸的含量测定

  • 标签: 中药 标准 五味子 化学 有机酸 分析 滴定分析法 直流电位 质量控制
  • 简介:在不同工艺条件下通过高压水雾化方法制备金刚石合成用FeNi30触媒粉末。利用X射线衍射分析及Rietveld全谱拟合对触媒合金粉末中的物相进行定性与定量分析,以Rietveld全谱拟合的氧化物含量来计算总的氧含量,并与氧分析仪测试结果进行对比。结果表明,水雾化FeNi30触媒合金粉末中的氧化物主要以Fe3O4与FeO的形式存在,以Rietveld全谱拟合的氧化物含量计算出的总氧含量与定氧仪的测试结果吻合较好,相对误差在300×10-6以下,可作为1种快速测定FeNi30触媒合金粉末中有效成分与氧含量的方法。

  • 标签: Rietveld全谱拟合 FeNi30 触媒粉末 有效成分 氧含量
  • 简介:摘要目的建立以HPLC法测定盐酸2纳美芬注射液中酸纳曲酮和双纳美芬含量的方法。方法采用钻石色谱柱(250mmx4.6mm,,5μm)柱,以磷酸缓冲液(2050)为流动相,检测波长210nm流速1.0ml.mol-1.结果以上表达式说明酸纳曲酮在21一126μg范围内具有良好的线性关系。以上表达式说明酸纳曲酮在0.1—1.5μg范围内具有良好的线性关系。取供试品溶液,先后进行4次测定,期间分别为0小时,4小时,6小时,8小时,24小时.结果测得盐酸纳曲酮和双纳美芬峰面积的RSD=0.17%,结果表明供试品溶液在6h内稳定。结论HPLC法测定盐酸那美分注射液中盐酸纳曲酮以及爽那美分的含量,具有操作简便,方法可靠,结果准确,灵敏度高,重复性好等优点。

  • 标签: Hplc法 盐酸纳美芬注射液 盐酸纳曲酮 双纳美芬
  • 简介:目的:建立简单超快速液相色谱-质谱/质谱联用法(UFLC-MS/MS)测定丁螺环酮制剂中丁螺环酮的含量。方法:样品以水提取、微孔滤膜滤过、离心后,通过电喷雾离子化(ESI),用于定量分析的检测离子为m/z386.4→122.0。采用Shim-packXR-ODS柱分离,以甲醇-水-甲酸(V∶V∶V=80∶20∶0.2)为流动相,在2min内完成丁螺环酮定量分析。结果:线性范围为0.05~100ng·mL-1,最低检测限为0.05ng·mL-1。结论:本方法重复性好、灵敏度高、分析速度快、操作简单,可作为丁螺环酮制剂中丁螺环酮的质量控制方法。

  • 标签: 丁螺环酮 制剂 UFLC-MS/MS
  • 简介:提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铋系超导材料合金元素含量的方法。通过实验确定试样溶样方法,最终采用硝酸+盐酸溶解样品;选择Bi223.061(151);Pb216.999(155);Sr346.446(97);Ca315.887(106);Cu224.700(149)作为元素分析谱线;确定最佳的仪器工作参数。方法回收率为99.0%-102.0%,RSD小于1.0%,具有良好的准确度和精密度,能满足日常超导材料中合金组分的分析。

  • 标签: 铋系超导材料
  • 简介:摘要目的建立补肾安神片的质量标准。方法采用高效液相色谱法测定何首乌中2,3,5,4,-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。结果2,3,5,4,-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.2224~1.1120μg之间线性关系良好,R=0.9998。平均回收率为98.23%,RSD=1.26%(n=5)。结论该方法简单快速,灵敏准确,重复性好。

  • 标签: 补肾安神片 高效液相色谱2,3,5,4,-四羟基二苯乙烯-2-O-&beta -D-葡萄糖苷
  • 简介:空气中含有多种成分且含量不同,对于如何探究空气中氧气含量,有各种方法和不同实验装置,需区别对待,认真分析。

  • 标签: 氧气含量 空气 学问 实验装置
  • 简介:建立了氢氧化钾、硝酸钾熔融,在氨水-氯化铵介质中用氢氧化铁共沉淀分离和富集锡、碲后,在标准系列中加入铁进行基体匹配,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜阳极泥和分银渣中锡、碲含量的方法。对测定锡、碲的条件及共存元素的干扰情况进行了研究,锡、碲的检出限分别为0.0012、0.024μg/mL;加标回收率为98.0%-100.3%、99.0%-102.O%;相对标准偏差为2.4%-6.6%、1.3%-7.0%。方法简单快速,易于掌握。测定元素的含量范围为0.02%-5.0%。

  • 标签: 铜阳极泥 分银渣 ICP-AES
  • 简介:摘要卵巢储备功能能预测在体外受精—胚胎移植技术中卵巢的反应情况及妊娠结局,可以通过激素测定,超声多普勒测定卵巢体积及窦卵泡数等进行观察予以评价。既有利于从疗效的角度筛选患者,又可以制定个体化的治疗方案。

  • 标签: 卵巢储备 超促排卵 卵巢反应