苍术油微胶囊的制备

乔倩，宋玉，丁芳芳

摘要：讨论了壳聚糖-明胶/苍术油微胶囊的制备方法，采用正交设计试验以搅拌转速、壁材比、苍术油含量、pH值为考察因素，以包封率为评价指标得到了苍术油微胶囊的最佳制备工艺条件为：明胶与壳聚糖质量比为1:1，搅拌转速为1000r/min，苍术油含量为50%，pH值为5，此时苍术油微胶囊的包封率为90.51%。由电子显微照片可知，苍术油微胶囊在干燥前呈规则的球形，干燥后微胶囊在体系中呈球形颗粒且分布相对较均匀。

关键词：苍术油；微胶囊；制备工艺

苍术为菊科植物茅苍术 Atractylodes lancea ( Thunb．) DC．或北苍术 Atractylodes chinensis ( DC．) Koidz．的干燥根茎。始载《神农本草经》，现代药理研究表明，苍术有独特的化学成分和显著的药理活性，具有抗溃疡、利尿、保肝、抗炎、抗菌等作用^[1-2]。国家卫健委在《新型冠状病毒感染的肺炎诊疗方案》中指出，预防 COVID-19的方式包括中药制剂内服和（或）外用。有研究表明，苍术位于外用预防方中高频药物第三名^[3-4]。由此可知，对于苍术进行进一步的研究开发具有广阔的应用前景。苍术挥发油是苍术中最重要的活性成分，新鲜蒸馏的苍术油为淡黄色液体，放置过久呈棕黑色粘稠状，具有易氧化、不稳定等缺点^[5-6]。将苍术油微胶囊化，可使其转变成固体，增加稳定性，同时又具有使用方便、剂量准确等优点。

1 实验材料

苍术油(实验室自制)、壳聚糖 、明胶 、冰乙酸、吐温-80、戊二醛。博科BK-FD12P实验室冷冻干燥机、Eclipse E100 生物双目显微镜、紫外分光光度仪、回旋式振荡器。

2 实验方法及表征

2.1 微胶囊的制备

首先配制浓度为0.5%的壳聚糖醋酸溶液，备用。然后，再配制浓度为0.5%的明胶溶液，室温条件下在明胶溶液中加入少量吐温-80，并一定转速下搅拌并逐滴加入一定量苍术油，30min后逐滴加入壳聚糖醋酸溶液，调节pH为3-7，继续搅拌30min后迅速放入冰水浴中，加入少量戊二醛搅拌固化30min后，缓慢升至室温，抽滤、水洗，冷冻干燥得到苍术油微胶囊。

2.2 微胶囊制备工艺优选

在预试验基础上，采用L₉（3⁴）正交试验以搅拌转速、壁材比（明胶与壳聚糖的质量比）、苍术油含量（%，占壁材总质量的百分比）、pH值为考察因素，每个因素选择3个水平，以包封率为评价指标，对苍术油微胶囊的制备工艺进行优化，其因素水平见表1。

表1 正交试验水平因素表

水平	因素
	A 壁材比	B 搅拌转速（r/min）	C 苍术油含量（%）	D pH值
1	2:1	700	10	3
2	1:1	1000	30	5
3	1:2	1300	50	7

2.3 包封率的测定

将制备得到的苍术油微胶囊粉碎后充分溶解于乙醇溶液，离心吸取上清液于338 nm处测定吸光度，再根据标准曲线计算得到溶出的苍术油的质量。

苍术油微胶囊包封率的计算公式：包封率=（m₁/m₀）×100%

其中：m₀：初始加入的苍术油的质量（g），g；m₁：从微胶囊中溶出的苍术油的质量（g）。

2.4 苍术油微胶囊形态观察

取少量苍术油微胶囊分散于载玻片上，盖上盖玻片后在显微镜下观察并拍照。

3 结果与讨论

3.1 正交试验结果

正交试验结果见表2，由表2可知：4个因素中对苍术油包埋率的影响排序为A＞D＞B ＞C，即壁材比为影响苍术油微胶囊包封率的主要影响因素，pH值次之，搅拌转速、苍术油的含量对苍术油微胶囊包封率的影响相对较小。其中包封率效果较好的一组为A₃B₂C₂D₂，即：明胶与壳聚糖质量比为1:2，搅拌转速为1300r/min，苍术油含量为30%，pH值为5为苍术油微胶囊的最佳制备工艺，经实验验证得到，在该工艺条件下，制备得到苍术油微胶囊的包封率为84.36%。

表2 正交试验结果表

实验号	A	B	C	D	包封率（%）
1	1	1	1	1	73.58
2	1	2	2	2	82.63
3	1	3	3	3	75.79
4	2	1	2	3	80.44
5	2	2	3	1	79.89
6	2	3	1	2	81.56
7	3	1	3	2	82.66
8	3	2	1	3	83.08
9	3	3	2	1	79.66
K1	77.333	78.893	79.407	77.710
K2	80.630	81.867	80.910	82.283
K3	81.800	79.003	79.47	79.770
R	4.467	2.974	1.503	4.573

3.2 微胶囊微观形态观察

苍术油微胶囊的电子显微照片如图1所示。由图可知，干燥前苍术油微胶囊呈规则的球形，干燥后的微胶囊在体系中呈球形颗粒且分布相对较均匀，说明该方法能有效制备苍术油微胶囊。

a.干燥前微胶囊形态（×10倍）b.干燥后微胶囊形态（×10倍）

图1 苍术油微胶囊电子显微镜照片

4 结论

采用复凝聚法制备了壳聚糖-明胶/苍术油微胶囊，采用正交设计试验，以搅拌转速、壁材比、苍术油含量、pH值为考察因素，以包封率为评价指标得到苍术油微胶囊的最佳制备工艺：明胶与壳聚糖质量比为1:2，搅拌转速为1300r/min，苍术油含量为30%，pH值为5为苍术油微胶囊的最佳制备工艺，此时苍术油微胶囊的包封率为84.36%。由微胶囊的电子显微照片可知，该方法制备得到的苍术油微胶囊在干燥前呈规则的球形，干燥后微胶囊在体系中呈球形颗粒且分布相对较均匀。

参考文献

1. 韩凤，肖忠，李巧玲，等.不同类型苍术主要遗传性状的比较研究[J]. 中国野生植物资源，2020，39(05)：1-8.

[5] 莫秋华. 不同产地苍术挥发油提取工艺及生物活性研究[D]. 西南交通大学，2019.

[6] 丁芳芳.壳聚糖/雷公藤微胶囊的制备及性能表征[J].当代化工，2018，47(04)：689-691+695.

^ 基金项目：陕西国际商贸学院一流专业建设资助项目；陕西国际商贸学院中药质量标志物创新团队项目（No：SSY18TD02）；陕西省大学生创新创业训练计划项目（S202013123038）；陕西国际商贸学院校级科研项目（SMXY202017）。

[通讯作者]：丁芳芳（1986-），女，硕士，副教授，主要研究方向：中药学，E-mail：[e-mail]。

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