高效液相色谱法检测苄嘧磺隆·唑草酮复配可湿性粉剂

周建成 ，张平 ， 徐勇存，范伟赠

摘要：[方法]采用高效液相色谱法，使用C₁₈色谱柱，在245nm波长下对苄嘧磺隆·唑草酮复配可湿性粉剂中的苄嘧磺隆、唑草酮同时进行分离和检测。[结果]经检测苄嘧磺隆、唑草酮质量分数分别为30.3%、8.1%。在此分析方法下具有良好的线性关系。苄嘧磺隆线性方程为y=173.73x-112.39，相关系数R²=0.9975，唑草酮线性方程为y=87.625x-24.535，相关系数R²=0.9982。[结论] 该方法具有线性关系好、精密度高、回收率高、检测时间快、分离效果好的特点，适合使用于定性定量检测。

关键词：苄嘧磺隆 唑草酮 高效液相色谱法 定量分析

引言

苄嘧磺隆·唑草酮可湿性粉剂是由唑草酮原药、苄嘧磺隆原药配合合适的助剂配制而成。试验结果表明，该制剂对阔叶杂草有优良的防除效果，是一种应用前景广阔的除草剂。本文列举的苄嘧磺隆·唑草酮的检测方法可将唑草酮、苄嘧磺隆及其杂质很好的进行分离、测定。有利于帮助企业组织生产，并进行科学全面的质量管理，维护公司产品的信誉和用户的利益。

1. 实验部分

1.1 仪器设备

高效液相色谱仪LC1260配有VWD检测器、4元梯度系统、自动进样器和脱气机。C₁₈分析柱 XDB Eclipse Plus C18，4.6×250mm（i.d.） 5μm。超纯水机Millipore（Milli-Q）。

1.2试剂

苄嘧磺隆标样采购自国家农药质量监督检验中心（沈阳）其质量分数为97.9%，唑草酮标样采购自国家农药质量监督检验中心（沈阳）其质量分数为99.0%。

1.3标准溶液的制备

a）标样溶液的配制

称取苄嘧磺隆标样0.036g (精确至0.00002g)，唑草酮标样0.010g(精确至0.00002g)，置于50mL容量瓶中，先加入10mL乙腈，再用甲醇溶解，置此容量瓶于超声波浴槽中脱气10min，取出降至室温后，用甲醇补加到刻度，摇匀，过滤器过滤，此为标样溶液。

b）试样溶液的配制

称取试样0.12g (精确至0.00002g)置于50mL容量瓶中，先加入10mL乙腈，后用甲醇溶解，置此容量瓶于超声波浴槽中脱气10min，取出降至室温后，用甲醇定容，摇匀，过滤器过滤，此为试样溶液。

1.4 HPLC分析条件

波长：245nm

柱温：45℃

进样体积：5μL

流动相：甲醇+水（用磷酸调至pH3.0）=85+15。

1.5测定和分析

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相连两针的峰面积变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定，外标法计算。（图1）为苄嘧磺隆·唑草酮可湿性粉剂典型的试样色谱图。

1、苄嘧磺隆 保留时间约2.9min，2、唑草酮 保留时间约5.0min。

图1 试样色谱图

2、结果和讨论

2.1线性关系的确定

图2 唑草酮的校准曲线图 图3 苄嘧磺隆的校准曲线图

结果表明，唑草酮（图2）在此分析条件下具有良好的线性关系。线性回归方程为y=87.625x-24.353，相关系数R²=0.9982，苄嘧磺隆（图3）在此分析条件下具有良好的线性关系。线性回归方程为y=173.73x-112.39，相关系数R²=0.9975。

2.2方法精密度的测定

表1方法精密度

按上述方法平行检测6次，测得唑草酮标准偏差为0.02，变异系数为0.24%；苄嘧磺隆标准偏差为0.03，变异系数为0.11%。

2.3方法准确度的测定

表2唑草酮、苄嘧磺隆加标回收率

采用加标回收率法（表2）测定此方法具有较高的回收率。

3、总结

经试验表明本方法具有线性关系好、精度高、回收率高、检测时间快、分离效果好的特点，适合使用于定性定量检测。

参考文献:

[1]路兴涛,聂东兴,张佳,张宏军,孔繁华,蒋仁棠.苄嘧磺隆·唑草酮38%可湿性粉剂在冬小麦田间药效试验[J].农药科学与管理,2009,30(08):52-54.

[2]周家源,熊玉荣,黄维华,郑霞.38%苄嘧磺隆·唑草酮WP防除小麦田杂草田间药效试验[J].湖北植保,2008(03):43-44.

[3]王桂莲.苄嘧磺隆和唑草酮混用防治麦田猪殃殃等杂草试验初报[J].中国植保导刊,2004(08):32-33.