简介:目的建立在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定人全血中他克莫司(tacrolimus,FK506)的浓度。方法全血标本采用硫酸锌破裂血细胞,乙腈沉淀蛋白后,取上清液,经在线固相萃取系统预处理,以液质联用法测定FK506含量。色谱柱为KinetexC18柱(50mm×4.6mm,2.6μm),流动相为乙腈-水(含10mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸),流速1.0ml/min。采用多反应监测定量,电喷雾正离子化方式检测,FK506与内标子囊霉素用于定量分析的检测离子对分别为m/z821.5→576.3和m/z809.4→756.4。结果全血中FK506在0.2-100ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9997),最低检测浓度为0.2ng/ml,相对回收率在85%-115%,日内、日间精密度均小于10%。结论本研究建立的全血中FK506的测定方法快速、准确、灵敏、特异性好,可用于临床FK506血药浓度监测和人体药代动力学研究。
简介:目的建立准确、灵敏的液相色谱-串联质谱方法,检查中药制剂中非法添加的10种糖皮质激素。方法采用液相色谱-串联质谱分析法,以SHIMADZUShim-packVP-ODSC18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱;流动相:乙腈-10mmol/L乙酸铵溶液(30∶70);流速:0.3ml/min;柱温:30℃;质谱条件:以正离子模式进行质谱数据采集。结果10种糖皮质激素高效液相色谱图谱分离度良好,质谱分辨率符合要求。结论此方法简便、快速,灵敏度高,专属性强,可作为检测中药制剂中非法添加10种糖皮质激素的有效手段。
简介:摘要:超高效液相色谱 -串联质谱法精准高效,通过此种方式进行中草药中氨基甲酸酯类农药残留量分析效果显著。基于此,文章主要对超高效液相色谱 -串联质谱法氨基甲酸酯类农药残留量分析进行了简单的分析研究。
简介:摘要建立测定工作场所空气中13种具有挥发性的有机物化合物的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法,利用二硫化碳的解吸与活性炭管吸附法,经过DB-5MS毛细管柱进行的分离并使用GC-MS/MS法测定。经实验结果证明此方法的相关系数均在0.9998之上,相对标准偏差在1.1%~3.9%之间,解吸效率在77.0%~100.0%之内,此方法灵敏、准确,非常适用于环境空气中有机化合物的检测。
简介:摘要:目的:探究固相萃取结合液相色谱-质谱法用于人全血中地塞米松检验的临床价值。方法:2020年8月至2022年2月,医院临床收治的60例住院患者为例,对所有患者均进行人全血检查,检查方式使用固相萃取结合液相色谱-质谱法,检验中以点喷雾电离源(ESI)以及多反应监测方式(MRM)进行监测,观察人全血中地塞米松的检出限,线性范围,回收率以及精密度。结果:地塞米松最低检测限检测结果为0.04ng/ml;1ng/ml-50ng/ml线性关系较好;地塞米松回收率范围78.58%~89.58%之间,且日内精密度范围2.22%~3.84%,日间精密度范围2.23%~3.28%。结论:人全血中地塞米松检验过程中使用固相萃取结合液相色谱-质谱法具有操作简单,检出限低,回收率高等特点,值得在临床检验科推广使用。
简介:目的探索药物性肝损伤(DILI)患者治疗的不同阶段血清氨基酸水平的变化差异,探讨其临床意义及可用于DILI早期诊断及疗效评价的氨基酸类生物标志物。方法收集21例健康志愿者(健康组)及24例DILI患者不同阶段(初诊、治疗、转归)的血清标本,采用稳定同位素iTRAQ标记方法联合液相色谱串联质谱技术检测血清氨基酸进行定量并分析其差异。结果在血清中共定量氨基酸28种,与健康组比较,DILI患者共有14种氨基酸浓度在诊疗不同阶段发生显著性改变;其中异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸及丝氨酸的浓度在初诊时显著升高,随治疗进程降低,逐渐接近于正常水平。结论4种氨基酸中,苯丙氨酸与DILI的相关性更高,可能为DILI早期诊断及治疗效果评价的潜在生物标志物。
简介:摘要:现如今,生物医药制品领域的发展前景较为不错,目前样品检测工作中会采取到多样化的检测方式,分析所用到的各种检测方式,使用广泛度最高的应该是制备型高效液相色谱检测法。这种方式是一种需要借助高压、大流量液体输送系统在分离柱上完成对样品高纯度分离的方法,并且对分离柱有一定的要求,必须要满足分辨率大、内径大及载量高这几点标准。把这种方法与传统制备方式进行对照剖析,不管是分离产品纯度亦或是分离效果等方面,前者表现出地优势都更为突出,正是由于这一点,制备型高效液相色谱检测法在生物制品等方面得到了较大程度的普及。本文特围绕该方法及其应用进行了深入分析。