简介：摘要：目的 分析液相色谱-串联质谱法筛查鉴定203种毒品的效果。方法 色谱柱选用AccucoreTM Phenyl/Hexyl苯己基色谱柱，柱温50℃。以甲醇-乙腈混合溶剂和水为流动相进行梯度洗脱，流速为O.4mL/min。质谱分析采用电喷雾正离子模式(ESl+)进行电离，数据采集采用多反应监测(MRM)模式，总分析时间为14 min。结果 203种药物的检出限为10ng/mL。结论 液相色谱-串联质谱筛选鉴定方法具有快速、准确、灵敏等优点，能满足禁毒管制工作的日常需要。

简介：目的建立高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中多潘立酮的浓度。方法血浆样品经乙醚萃取后,以乙腈-0.1%甲酸（70∶30,v/v）为流动相,采用ultimateC18（2.1mm×150mm,3μm）色谱柱进行分离,流速为0.25mL.min-1,通过电喷雾离子化串联质谱,以多反应监测（MRM）方式进行检测。结果多潘立酮的线性范围为0.2~150ng.mL-1,平均方法回收率在99.8%~105.6%,日内和日间变异均〈15%。结论本法简单、快速、灵敏、重现性好,成功应用于多潘立酮的药物动力学研究。

简介：摘要液相色谱与质谱（LC/MS）的联用技术将质谱的高选择性、高灵敏度和高效液相色谱的高分离能力集中于一体。已经成为现代药学领域中最强大的分析工具之一，包括分析体内药物及其代谢产物、研究其结构和药代动力学、药物定性研究、药物定量研究等方面，本文对以上内容进行一一阐述。

简介：摘要：随着中药口服液的广泛应用，其质量控制和安全性问题日益受到关注，防腐剂作为中药口服液中的重要添加剂，对于防止微生物污染、延长保质期具有重要作用，然而防腐剂的使用也可能带来一定的安全隐患，因此，建立快速、准确、灵敏的防腐剂检测方法对于中药口服液的质量控制具有重要意义。本文通过分析高效液相色谱-串联质谱法的运行原理、应用优势及测定步骤，对中药口服液中的防腐剂进行高效测定，充分发挥了高效液相色谱-串联质谱法的使用价值，并提出了加强对试验环境的控制力度、优化口服液样品处理过程、充分发挥信息技术的作用、增强操作人员的专业能力等有效方案，由此来进一步提升高效液相色谱-串联质谱法测定中药口服液中防腐剂的有效性。

简介：摘要目的建立了液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定尿样中乙草胺及其3种代谢物。方法于2021年4月，尿液经HLB小柱净化，1%乙酸乙腈溶液洗脱。以0.01%甲酸溶液-乙腈作为流动相，梯度洗脱，目标物使用ACQUITY UPLC®HSS T3色谱柱（2.1 mm×100 mm×1.8 μm）作为分离柱，采用LC-MS/MS在正离子模式下进行测定。结果4种目标物在1~50 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r）均>0.997，各目标物质在空白尿样中3个浓度添加水平下的回收率为107.6%~129.1%，相对标准偏差（RSD）为1.5%~9.9%（n=6），方法检出限和定量限分别为0.04~0.11 μg/L和0.15~0.42 μg/L。乙草胺职业接触人群尿样中所有目标物均有检出。结论该方法操作简单、快速、灵敏度高、特异性好，适用于尿样中乙草胺及其代谢物浓度的快速检测。

简介：摘要目的建立生物素的含量的测定方法。方法采用高效液相色谱串联质谱法，色谱安捷伦poroshell120EC-C18(50mm×4.6mm，2.7μm)，以0.772g乙酸铵加水1L溶解，然后加入1L乙腈，混合，用乙酸调pH=3.5为流动相，流速0.3ml/min。结果生物素的浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为100.4%，RSD=1.5%(n=5)。结论高效液相色谱串联质谱法可靠、灵敏、准确，可用于生物素的含量测定。

简介：摘要目的建立高效液相色谱—串联质谱法测定阿托伐他汀血药浓度的方法。方法采用纯乙腈超声提取，高速离心沉淀蛋白后，以乙腈-乙酸铵缓冲液作为流动相，PhenomenexLuna3μC18(2)100A(150×2.00mm3μm)反相色谱柱，在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。结果血浆中阿托伐他汀的线性范围为0.1-20ng/mL，定量限为0.1ng/mL。方法回收率为96%～103%，日间、日内RSD均小于6%。结论本方法简单、灵敏、准确，适用于阿托伐他汀人体血药浓度的检测。

简介：目的：建立了一种简单、快速、灵敏的高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定大鼠血浆中达比加群的浓度,进行了系统的方法学验证研究,并应用于达比加群酯大鼠灌胃给药后的药代动力学研究。方法：血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,通过Ecosil-C18（150mm×4.6mm,5μm）色谱柱分离,流动相为甲醇-5%甲醇水溶液（含有10mmol/L甲酸铵及0.1%甲酸）,梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子化源正离子条件下多反应监测模式,监测反应离子对为达比加群[M-＋H]-＋m/z472.2→289.2,内标苯海拉明[M-＋H]-＋m/z256.1→167.0。结果：达比加群在0.25-500ng/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9970）,定量下限为0.25ng/mL;日内、日间精密度（RSD）均小于9.57%,准确度（RE）均在±6.5%以内;血浆中无内源性物质干扰,基质效应为108%-112%,提取回收率为92.6%-94.2%;达比加群的血浆样品经室温放置4h、-80℃三次冻融循环、-80℃冻存三周,处理后的样品在进样器内放置24h均稳定;药物浓度超出曲线范围的样品经空白血浆稀释5倍后,其准确度均在±8.00%以内,精密度小于4.92%。结论：本文建立的LC-MS/MS方法学验证,成功适用于大鼠灌胃20mg/kg给药达比加群酯药代动力学研究。

简介：摘要：目的 建立了土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类四类共16种抗生素药物多残留的液/质联用检测方法。方法  用Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液及有机混合溶剂萃取样品中16种抗生素，然后经HLB柱提取，以 C18色谱柱为分离柱，在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。结果 16种抗生素在2~ 200 ng/ml范围内线性良好（r在0.995~ 0.999之间），方法的检出限为0.05~ 2 μg/kg，定量限为0.15~ 6 μg/kg，在50 、100、150 μg/kg 3个浓度水平加样回收率在81.1%~ 102%之间；相对标准偏差RSD%为1.91%~5.77%。结论 本方法简便、快速、准确，各项技术指标满足国内外法规的要求，可用于土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类抗生素残留的检测分析。

简介：摘要：目的 建立了土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类四类共16种抗生素药物多残留的液/质联用检测方法。方法  用Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液及有机混合溶剂萃取样品中16种抗生素，然后经HLB柱提取，以 C18色谱柱为分离柱，在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。结果 16种抗生素在2~ 200 ng/ml范围内线性良好（r在0.995~ 0.999之间），方法的检出限为0.05~ 2 μg/kg，定量限为0.15~ 6 μg/kg，在50 、100、150 μg/kg 3个浓度水平加样回收率在81.1%~ 102%之间；相对标准偏差RSD%为1.91%~5.77%。结论 本方法简便、快速、准确，各项技术指标满足国内外法规的要求，可用于土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类抗生素残留的检测分析。

简介：目的建立在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定人全血中他克莫司（tacrolimus,FK506）的浓度。方法全血标本采用硫酸锌破裂血细胞,乙腈沉淀蛋白后,取上清液,经在线固相萃取系统预处理,以液质联用法测定FK506含量。色谱柱为KinetexC18柱（50mm×4.6mm,2.6μm）,流动相为乙腈-水（含10mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸）,流速1.0ml/min。采用多反应监测定量,电喷雾正离子化方式检测,FK506与内标子囊霉素用于定量分析的检测离子对分别为m/z821.5→576.3和m/z809.4→756.4。结果全血中FK506在0.2-100ng/ml范围内线性关系良好（r=0.9997）,最低检测浓度为0.2ng/ml,相对回收率在85%-115%,日内、日间精密度均小于10%。结论本研究建立的全血中FK506的测定方法快速、准确、灵敏、特异性好,可用于临床FK506血药浓度监测和人体药代动力学研究。

简介：本研究建立并验证了一种快速且灵敏的液质联用方法,用于测定小鼠血浆和脑组织中沙奎那韦的浓度,并将其应用于初步筛选实验,以评价黄酮类化合物对沙奎那韦脑内分布影响的作用。血浆和脑组织中的沙奎那韦和内标利托那韦通过液-液萃取的方式进行提取,色谱分离过程使用C18反相色谱柱（150mm×2.1mm,5.0μm）。质谱检测过程使用三重四极杆串联质谱,以电喷雾正离子模式、质谱多反应监测技术对沙奎那韦和内标进行检测。血浆中测定标准曲线的线性范围为0.1至10ng/mL,其最低浓度为定量下限。方法日间日内精密度为7.5%–12.1%,准确度介于90.5%与107.2%之间。脑组织中测定标准曲线的线性范围为0.1至10ng/g,其最低浓度为定量下限。方法日间日内精密度为7.3%–11.9%,准确度介于90.8%与107.4%之间。该方法成功应用于初步筛选实验,评价了19种黄酮类化合物对沙奎那韦脑内分布影响的作用,结果显示biochaninA能够最大程度促进沙奎那韦的脑内分布。

简介：目的：建立中药材中11种工业染料的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法:样品经乙腈提取后，离心，上清液经QuEChERS净化粉末净化，采用Triart -C18色谱柱分离，以0.1 %甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱，超高效液相色谱‐串联质谱进行分析。结果：11 种工业染料在测定浓度范围内线性关系良好，相关系数R2≥0.995，检出限和定量限分别为1 μg/kg（S／N＝3）和2 μg／kg（S／N＝10）；3个加标水平下的平均回收率为85.3％～109.2％，方法精密度范围为0.8％～8.7％。结论：该方法灵敏度高、专属性强、快速、简便、准确、重现性好，适用于中药材中11种工业染料的检测分析。

简介：

简介：摘要液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）是临床生化小分子检测的首选方法，常用于血清25-羟维生素D［25（OH）D］的检测。其虽有高灵敏度、高特异性、线性范围宽等优势，但因仪器、色谱柱、试剂、校准物、方法学及性能验证等因素的影响，也会造成同一个实验室内部及不同实验室之间的LC-MS/MS检测结果存在较大偏差。标准化是确保在不同实验室、不同质谱仪器及不同时间，获得一致性和可比性结果的必要条件。为规范LC-MS/MS检测25（OH）D的方法，该共识基于目前现有的临床质谱相关指导文件和临床实践，针对同位素稀释LC-MS/MS的标准物质和内标物选择、方法验证、色谱质谱参数选择、质量控制、人员要求及参考区间等方面提出建议，旨在提高检验结果的准确性及可靠性。

简介：目的S730具有很强的抗血小板凝聚和血栓形成作用。由于口服给药后S730吸收很快并在肝脏被迅速代谢，因而血浆中的原形药物浓度很快降低至pg级以下，无法对其进行研究。本文建立了快速、特异的LC—MS／MS方法，用于检测S730的体内代谢产物S263的血药浓度，为研究S730体内药代动力学特征提供了快速可靠的检测方法。方法该方法以安定为内标，以乙酸乙酯为萃取剂，用液液萃取的方法进行血浆样品制备。

简介：摘要应用气相色谱-串联质谱法（gaschromatography-masssepetrometry,GC-MS）对动物组织中五氯酚（PCP）进行分析测定。将其粉碎拌匀，用酸化丙酮浸提萃取。采用气相色谱-串联质谱对提取到的经纯化后五氯酚进行测定。该方法线性范围为0.20～31.00ng/mL，线性相关系数为0.9997，定量下限为0.10μg/kg，加标回收率为88.73%～109.97%，相对标准偏差为6.08%～9.42%。

简介：摘要目的建立血浆和尿液中百草枯和敌草快的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。方法血浆经乙腈沉淀蛋白磷酸盐缓冲液（pH=7）稀释，尿样用磷酸盐缓冲液（pH=7）直接稀释，稀释后的样品经Oasis WCX固相萃取柱萃取。以100 mmol/L甲酸铵+0.5%甲酸水溶液和乙腈为流动相，经HILIC色谱柱分离，LC-MS/MS多反应监测模式检测，百草枯内标法定量，敌草快外标法定量。结果百草枯和敌草快同在10.0~120.0 μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数为0.998 5~0.999 4。百草枯在血浆和尿液中最低检出限分别为1.98 μg/L和1.00 μg/L，样品加标回收率在100.2%~107.3%，相对标准偏差在1.6%~3.3%。敌草快在血浆和尿液中最低检出限分别为1.80 μg/L和2.77 μg/L，样品加标回收率在85.3%~93.1%，相对标准偏差在1.8%~5.5%。结论本方法灵敏准确，能够对血浆和尿液中的百草枯和敌草快同时进行测定。

简介：摘要目的建立苯及其部分代谢物的气相色谱-串联质谱检测方法，为苯毒性机制研究提供方法支持和理论依据。方法于2019年8月至2020年3月，用小鼠经呼吸道吸入染毒的方法建立苯高浓度接触的动物模型，取染毒后小鼠血液标本，采用HLB固相萃取的方法进行样品提取和净化，气相色谱质谱-串联法进行目标物质定性、定量分析，化合物经HP-17MS型毛细管柱分离后，EI离子源进行离子化，选择离子扫描法（SIM）进行质谱检测，采用外标标准曲线法定量。结果该方法可实现血液中苯及其代谢物苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、间苯三酚的有效分离和准确定性、定量。该方法检测苯及其代谢物回归方程分别是：苯：y=3 252.1x+1 540，r=0.999 3；苯酚：y=2 046.5x+1 423，r=0.999 1；邻苯二酚：y= 1 853.9x+945，r=0.999 3；对苯二酚：y=1 891.5x+840，r=0.999 2；间苯三酚：y=1 052.4x+655，r=0.999 1。苯、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚的检出限分别为0.03、0.03、0.05、0.05和0.10 μg/g，定量下限分别为0.10、0.10、0.15、0.15和0.30 μg/g，该方法批内精密度为2.64%~10.06%，批间精密度为1.37%~10.17%，加标回收率为89.8%~102.3%。采用该方法可对苯染毒小鼠血液中苯、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚进行定量检测。结论固相萃取-气相色谱串联质谱法可对苯及其代谢物（苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚）进行准确定性、定量检测。

简介：摘要：本文建立了一种利用液相色谱-串联质谱法LC-Ms/Ms测定蜂产品中氯霉素残留量的方法。样本提取、净化后，经乙腈-水流动相体系洗脱，C18色谱柱分析后，利用三重四级杆液相色谱质谱联用仪灵敏度高、专属性强、定量准确来检测氯霉素，可以用来快速筛查蜂蜜和蜂王浆中的氯霉素残留。