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67 个结果
  • 简介:本文用鲎试剂对乳酸环丙沙星注射的细菌内毒素进行检测,经过抑制/增强试验表明,乳酸环丙沙星注射的稀释(1:8)对标定值为0.5EU/mL的TAL无增强抑制作用。结果表明,将原液按1:8稀释后可用标定值为0.5EU/mL的TAL检测乳酸环丙沙星注射中的细菌内毒素。

  • 标签: 乳酸环丙沙星注射液 TAL细菌内毒素试验 抑制/增强试验
  • 简介:研究建立一种检测育苗基质中矮壮和缩节胺残留的超高效相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuantZLC-HILICMERCK(150mm×2.1mm,5μm)上进行分离,再用V(乙腈):V(含0.1%甲酸的20mmol/L乙酸铵溶液)=6:4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明:矮壮和缩节胺的添加水平在0.2~10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2〉0.999),在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%~111.6%和72%~110.2%;相对标准偏差(RSD)分别为4.0%~9.2%和7.7%~12.4%,矮壮和缩节胺2种物质检出限(LOD)为0.2μg/kg,测定低限(LOQ)为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮和缩节胺残留的确证和定量测定。

  • 标签: 育苗基质 矮壮素和缩节胺残留 超高效液相色谱-串联质谱法
  • 简介:本文建立了高效相色谱串联质谱检测糖果中三聚氰胺的方法。以糖果为基质,采用三氯乙酸水溶液超声提取目标分析物,提取经过离心、净化处理后,用强阳离子交换与反相C18混合填料色谱柱分离,乙腈和10mmol/L乙酸铵作为流动相(1:1),用串联质谱在多级反应监测模式下定量检测。LC—MS/MS定量限为0.01mg/kg,线性范围为10-500μg/L,相关系数r^2〉0.99,平均回收率为66.8%-98.7%,相对标准偏差为1.9%-7.6%(n=6)。

  • 标签: 糖果 三聚氰胺 液相色谱串联质谱 定量分析
  • 简介:运用硝酸还原酶法和自动生化分析仪分别测定了48例糖尿人和32例正常人血浆中糖、蛋白及无机成分水平的变化.结果表明DM病人血浆中葡萄糖水平明显高于正常人(P<0.01),DM病人血浆中的NO、总蛋白、白蛋白、球蛋白、镁、铁的水平则明显低于正常人(P<0.01).血钙水平在两组间无明显差异.

  • 标签: 糖尿病 蛋白 无机成分.
  • 简介:本文采用超高效相色谱-串联质谱(UPLC—MS/MS)技术,同时检测番茄制品中矮壮及缩节胺残留的方法。结果表明,番茄制品经稀释定容、超声浸提、高速离心后,采用UPLC—ESI(+)MS/MS同时测定番茄制品中矮壮及缩节胺的残留,在0.001-0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80%-110%,方法检出限0.01mg/kg,可同时满足出口番茄酱制品中矮壮及缩节胺检测工作的需要。

  • 标签: UPLC—MS/MS 番茄制品 矮壮素 缩节胺
  • 简介:目的用分散微萃取-气相色谱-质谱联用技术提取检测生物检材中的氯氮卓。方法:以氯仿为微萃取剂,甲醇为分散剂,在pH8提取尿样中的氯氮卓,气相色谱-质谱法分析,用内标标准曲线法测定氯氮卓的含量。结果:尿样中氯氮卓的线性范围为0.01—2μg/ml,检出限为0.0027g/ml;方法回收率为87.3%,RSD=3.47%(n=5)。结论:该方法操作简便、灵敏度高,适于尿样中氯氮卓的快速分析。

  • 标签: 氯氮卓 分散液相微萃取 气相色谱质谱联用 尿
  • 简介:信立方培训中心与仪器信息网合作,将于2014年12月2—4日在北京举办质联用(食品)培训班,培训的主要内容为《食品中兽药残留、生物毒素质联用仪分析方法的建立及应用》,本次培训班除了以上两个方面的分析领域课程外,还邀请中国农业大学李晓薇老师讲授《实验室质量管理与质仪器维护》。

  • 标签: 培训中心 液质联用 食品 专题 中国农业大学 仪器信息网
  • 简介:建立可快速准确测定海洋小单孢菌发酵中RakicidinB含量的HPLC方法。采用相色谱系统(HPLC)Agilent1260infinifty,色谱柱:SyncronisC18(5μ,4.6×250mm)。流动相:乙睛:水=85:15,检测波长为260nm,柱温为30℃。结果:RakicidinB浓度范围在30-600ug/ml线性良好,相关系数为0.9998(n=7);发酵样品的加样回收率为99.2-105%,平均回收率101.57%,回收率相对标准偏差RSD为2.2049%(〈3%),方法的精密度RSD为0.444%。结论:方法准确可靠,可以用于RakicidinB发酵、提炼及纯化过程的含量测定。

  • 标签: Rakicidin B 发酵液 高效液相色谱(HPLC)
  • 简介:本文针对我国目前实施的饮用水水质监测标准中两项非挥发性有机物六六六、滴滴涕,利用实验室自制简单的高浓缩比萃取装置,报道了一种简单快速测定水中六六六、滴滴涕的气相色谱法。方法的最低检测限低于1ng/L。

  • 标签: 六六六 滴滴涕 高浓缩比液液萃取 色谱分析
  • 简介:建立可快速准确测定玫瑰孢链霉菌发酵中达托霉素含量的RRLC方法。采用高分离度快速相色谱(RRLC)Agilent1200series,色谱柱:AglientXDBC18,1.8u,4.6*50mm。流动相:0.1%三氟乙酸水溶液:乙腈=64:36,检测波长为214nm,柱温为30℃。结果:达托霉素浓度范围在25~500ug/ml线性良好,相关系数为0.9989;测得发酵样品的平均回收率为101.7%,RSD为0.63%。结论:方法准确可靠,可以用于达托霉素发酵过程的含量测定。

  • 标签: 达托霉素 发酵液 高分离度快速液相色谱(RRLC)
  • 简介:基于酸性条件下,氢化可的松对高锰酸钾-亚硫酸钠体系发光反应具有明显的增敏作用,本文研究建立了顺序注射化学发光测定氢化可的松含量的分析新方法。在优化的实验条件下,氢化可的松的质量浓度在1.0×10^-9~1.0×10^-6g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,检出限(3σ)为5.6×10^-1g/mL。对浓度为5×10^-8g/mL氢化可的松进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.99%。经实验,本体系具有快速、准确、简便、试剂消耗少、灵敏度高、线性范围宽等特点,应用于注射中氢化可的松含量的测定,结果与标准方法一致。

  • 标签: 顺序注射 化学发光 氢化可的松 测定
  • 简介:建立反相高效液相色谱法测定康欣口服中大黄素的含量.方法:取药液50mL,加盐酸水解,用氯仿提取总大黄素,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇一水为流动相,作梯度洗脱,10min内甲醇浓度自100%降为53%(v/v),检测波长为290nm.结果:大黄素在3.6μg/mL~19.0μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9997;样品平均加样回收率为99.32%(n=5),RSD为1.62%;重现性试验RSD为1.83%(n=5).结论:本法专属性强、无干扰,具有分析快速、准确、操作简便的特点,可作为康欣口服含量测定的质量控制方法.

  • 标签: 康欣口服液 大黄素 HPLC 反相高效液相色谱 测定
  • 简介:本文对大黄腹膜透析的成分进行了分析研究,采用薄层层析法进行定性鉴别;以1,8Κ二羟基蒽醌为对照,1%醋酸镁甲醇为显色剂,在510nm波长处测定制剂中的总蒽醌的含量。方法简便、快速,结果准确。

  • 标签: 大黄 总蒽醌 1 8-二羟基蒽醌 薄层层析 腹膜透析液
  • 简介:本文利用金霉素对KMnO4-Na2SO3化学发光体系的发光有增敏的作用,结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光法测定金霉素的新方法。在最佳条件下,金霉素溶液的浓度在2.0×10^-7~5.0×10^-5mol/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系。该方法的检测限(S/N=3)为1.0×10^-8mol/L。对实际样品进行回收实验,回收率在98%-103%间。结果表明该方法适合对金霉素的测定。并对可能的发光机理进行了初步的探讨。

  • 标签: 流动注射 化学发光 金霉素
  • 简介:本文综述了近几年新型高效相色谱(HPLC)仪器及其部件的研制、发展以及在药物毒物分析中的应用进展概况。对于高效液相色谱仪中的一些新型检测器如二极管阵列紫外检测器,红外检测器,核磁共振检测器,质谱检测器,蒸发光散射检测器及激光小角度散射检测器等的研制与发展进行了阐述。对于高效相色谱新技术及其制剂分析、在中草药及其制剂分析、在临床体液中分析、在毒物分析方面的应用进展进行了论述。

  • 标签: 药物毒物分析 高效液相色谱 检测器
  • 简介:温度是影响相色谱分析的重要因素,但是其作用却一直没有得到很好应用。本文在相色谱基础上构建了一套适合高温分析的色谱系统,并通过对苯同系物及芳香烃的分离,考察了温度对色谱分离选择性的影响。结果表明,对于结构差别大、保留不同机理的物质,改变温度可以显著改善分离的选择性。

  • 标签: 液相色谱 温度 选择性
  • 简介:两相流流型识别对石油和化工等工业生产安全性具有重要作用.目前,基于数学模型的流型识别技术成为了主要的发展趋势.本文在超声波法气两相流流动规律研究基础上提出了一种基于符号动态滤波的流型识别方法.在垂直管道中对纯水、泡状流、弹状流和环状流种流型进行了实验.经过对实验数据进行分析处理,结果表明该方法可以有效运用于流型识别,从而为气两相流流型识别的研究提供了新的思路.

  • 标签: 符号动态滤波 两相流 流型识别 D-Markov机
  • 简介:本文建立了一种高效相色谱-串联质谱联用快速测定饮料中亮蓝的新方法。使用脱气、调节pH等简单的样品前处理后,利用HPLC-ESI(+)MS/MS对亮蓝二级特征离子m/z735进行定性定量检测,5min内即可完成,方法检出限为0.2μg/kg,加标样品回收率在92.0%-97.8%,相对标准偏差3.5%-5.7%。该方法简便、快速、灵敏度高,抗干扰能力强,适用于饮料中亮蓝的痕量检测。

  • 标签: 高效液相色谱 串联质谱 饮料 亮蓝