简介：摘要目的该实验建立了以OPA/FMOC作为柱前衍生化试剂，采用高效液相色谱法测定细胞培养基中氨基酸含量的方法。在10～180μg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数在0.9953～1.000之间,平均回收率95.9%～102.4%,CV%<3.8%(n=5),重复性RSD为0.08%～3.82%(n=6)。结论该方法准确、灵敏、简便快速，适用于细胞培养基中氨基酸的含量测定。

简介：采用柱前衍生法和柱后衍生法测定紫芝药材中氨基酸成分，分析氨基酸分析仪（离子交换色谱分离-柱后衍生）和高效液相色谱仪（柱前衍生-反相液相色谱分离）在氨基酸测定上存在的异同。结果表明两种方法在测定同一样品时，在丝氨酸、异亮氨酸和脯氨酸等组分检测上的差异显著。

简介：摘要目的建立柱前衍生-气相色谱法测定尿中丁酮的方法。方法尿中丁酮在酸性条件下，加入碘化钾与重铬酸钾，50 ℃水浴60 min，用正己烷萃取，加入硫代硫酸钠溶液除去多余的碘，离心半径81 mm，10 000 r/min离心5 min，吸取上清液，Agilent HP-5色谱柱（30 m×0.32 mm，0.25 μm）分析，程序升温，电子捕获检测器（ECD）检测，检测器温度为300 ℃，进样口温度为200 ℃，分流比10∶1，氮气为载气。结果丁酮在0.5~10.0 mg/L范围内峰面积与质量浓度线性关系良好，线性相关系数（R）为0.999 1~0.999 2。低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为97.8%~104.2%，相对标准偏差为1.94%~6.48%（n=6），方法检出限（LOD）与定量限（LOQ）分别为0.06 mg/L（S/N=3）和0.19 mg/L（S/N=10）。结论本法操作简单，灵敏度高，可应用于职业接触人群尿中丁酮测定。

简介：目的：建立同时测定复方牛磺酸滴眼液中三种功效成分牛磺酸、氨基己酸、门冬氨酸的含量的方法。方法：以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂，采用柱前衍生-反相高效液相色谱法测定。色谱柱为C18柱，以0.05mol·L-1乙酸铵溶液-乙腈（850：150）为流动相A，以乙腈-水（500：500）为流动相B，梯度洗脱，柱温40℃；流速为1.0mL/min，检测波长360nm。结果：复方牛磺酸滴眼液中三种功效成分牛磺酸、氨基己酸、门冬氨酸可有效分离，门冬氨酸在0.0003～0.3mg·mL-1范围内线性良好；牛氨酸在0.002～2.03mg·mL-1范围内线性良好；氨基己酸在0.002～2.0mg·mL-1范围内线性良好。门冬氨酸、牛磺酸、氨基己平均回收率分别为100.8%（RSD=2.3%,n=9）、97.8%（RSD=1.6%,n=9）、99.3%（RSD=1.9%,n=9）。测定样品5批，检测结果分别为门冬氨酸102.8%、103.1%、102.1%、102.4%、103.4%，牛磺酸102.1%、99.8%、102.6%、104.3%、103.1%，氨基己酸98.8%、99.4%、98.9%、104.2%、105.5%。结论：所建方法简便、重复性好，可用于复方牛磺酸滴眼液中三种功效成分牛磺酸、氨基己酸、门冬氨酸的含量测定。

简介：联合柱前衍生化技术，成功地用高效液相色谱法（HPLC）测定了水体中微量溴酸盐含量。通过衍生化条件的优化，方法回收率在98％-105％之间、相对标准偏差RSD小于2．0％，线性相关系数达0．9995，检测限为1．0μg／L。方法简便快速、准确可靠，能满足现有标准的检测要求。

简介：摘要目的建立乙二醇单甲醚的代谢产物尿中甲氧基乙酸的柱前衍生-液液微萃取-气相色谱测定法。方法向尿样中加入磷酸盐缓冲液、叔丁氧基乙酸（内标物）、五氟苄基溴（衍生剂），随后置于90 ℃水浴锅中衍生40 min，冷却后过滤，二氯甲烷萃取，振荡离心后吸取下层有机相注入气相色谱仪，DB-5毛细管色谱柱分离，ECD检测器检测。结果尿中甲氧基乙酸浓度在0.6~60.0 mg/L时线性关系良好，相关系数>0.999，平均回收率为76.6%~110.7%，日间精密度为8.00%~8.82%，检出限为0.13 mg/L。结论该方法灵敏度高，有机试剂用量少，适用于职业接触乙二醇单甲醚人群尿中甲氧基乙酸的检测。

简介：目的：测定新疆赤芍中氨基酸的含量。方法：将样品柱前衍生化后采用高效液相色谱法测定赤芍中氨基酸的含量。结果：新疆芍药甘氨酸平均含量为5．55％，丙氨酸平均含量3．90％；块根芍药甘氨酸平均含量为5．40％，丙氨酸平均含量3．88％。结论：新疆赤芍中甘氨酸和丙氨酸的含量与药典收载赤芍相近。

简介：目的建立柱前衍生化高效液相色谱（HPLC）测定血清中左卡尼汀浓度的方法。方法血清样品乙腈（内含100k甲醇）沉淀蛋白，加入衍生剂，60℃恒温水浴2h后进样5μl。色谱柱为C18（4．6mm×250mm，5μm，流动相为100k异丙醇的甲醇．水（内含1．6mmol·L^-1柠檬酸和4mmol·L^-1三乙醇胺），体积比（80：20），流速0，85ml·min^-1，紫外检测波长260nm。结果在上述色谱条件下，血清左卡尼汀分离良好，回归方程为Y=41713X＋1E＋06，r=0.9999，线性范围为15～250μmol·L^-1。结论通过加入衍生剂，建立了HPLC法测定血清中左卡尼汀浓度的方法。HPLC法测定血清左卡尼汀浓度灵敏、可靠、简便，适用于检测血透病人芹卡尼汀缺乏症的临床工作，

简介：采用三氟乙酸水解当归多糖。糖腈乙酰衍生化水解单糖产物，用气相色谱法测定当归粗多糖CAP及其组分APF1、APF2和APF3的单糖组成。结果表明，当归粗多糖CAP及其组分APF1、APF2和APF3的单糖组成摩尔比各不相同。CAP由鼠李糖(Rha)、阿拉伯糖(Ara)、甘露糖(Man)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)组成，其摩尔比为1．00：2．72：0．72：4．00：2．32；APF1由Rha．Ara、Glc、Gal组成。其摩尔比为1．00：227：7．80：269；APF2由Rha、Ara、Man、Glc、Gal组成，其摩尔比为1．00：529：3．66：9．11：5．17；APF3由Rha．Ara、Man、Glc、Gal组成。其摩尔比为1．00：454：298：11.09：7.45。

简介：采用柱后光化学衍生-高效液相色谱法测定了4种中药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的含量.黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的检出限分别为1.65×10-3,5×10-3,1.65×10-3和5×10-3ng;平均回收率为82.2%-89.6%;保留时间的相对标准偏差为：0.56%-0.61%;色谱峰面积的相对标准偏差为：0.27%-0.54%.实验结果表明,该方法灵敏度高,检出限低,重现性好,可以满足黄曲霉毒素的定性和定量分析的法规需要.

简介：介绍HPLC法柱后衍生测定乳粉中牛磺酸含量的不确定度评定方法。从测量各步骤评定了不确定度的各项来源，对该方法所得分析结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。并且可为实验室在该检测过程中进一步提高检测数据的可靠性和一致性作参考。

简介：针对目前离子色谱电导法检测面制品中溴酸盐的假阳性问题,建立柱前衍生高效液相色谱测定面制品中的溴酸盐的方法.面制品经超纯水提取、过滤、衍生,采用C18色谱柱,紫外检测器检测.结果表明,采用亚铁氰化钾-乙酸锌作为沉淀剂,待测液在45℃时衍生60min,溴酸盐浓度在0.025-1mg/L范围内与峰面积呈现良好线性关系,

简介：建立了柱前衍生反相高效液相色谱法测定山黧豆中β-ODAP含量的方法。采用luna-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈和HAc-NaAc为混合流动相（17∶83）,λ=360nm,柱温40℃,取20μL进样分析。β-ODAP标准品在0.007-1.000mg/mL范围内线性关系良好,y=5164x＋167.74,R=0.9939,相对标准偏差（RSD）为1.6%,山黧豆不同部位（种子、根、茎、叶）中β-ODAP含量最高的为种子。方法操作简便、快速、准确,可用于植物样品中β-ODAP含量的测定。

简介：牛磺酸(taurine)是一种酸性含硫β-氨基酸,目前认为它是一种人体必需氨基酸,对人体的生长发育起重要调节作用。市售营养口服液多强调牛磺酸的含量。牛磺酸的分析鉴别以往多采用薄层色谱法,定量的精密度差。本文研究用异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生,以反相HPLC法在UV243nm处检测,在测定量0.01～0.2μg范围内具有

简介：目的建立顶空气相色谱法测定肉制品中亚硝酸盐的检测方法。方法对顶空条件及色谱分析条件进行优化,进行顶空气相色谱法方法学试验,并用气相色谱进行定量测定。结果环己醇亚硝酸酯的出峰时间为2.934min,最低检出浓度0.040mg/kg,在0.50-50.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.99994,相对标准偏差（RSD）在4%以下,回收率范围96.4%-106.0%之间;与国标法（分光光度法）比对,两种方法的结果差异无统计学意义（t=-0.560,P〉0.05）。结论该方法分离效果好,操作简单,灵敏度高,完全可以满足肉制品中亚硝酸盐的测定。

简介：目的：建立同时测定注射用复方甘草酸苷中盐酸半胱氨酸和甘氨酸含量的高效液相色谱法。方法：采用PhenomenexLunaC18（2）色谱柱（4.6mm×25cm,5μm）,流动相A：乙腈-水（50∶50）;流动相B：0.014mol·L^-1磷酸氢二钾溶液（磷酸调节pH值至8.2）,梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长：360nm。结果：盐酸半胱氨酸、甘氨酸浓度分别在7.931-71.379μg·ml^-1和0.1632-1.4684mg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.19%和99.18%,RSD分别为0.64%和0.99%（n=9）。结论：本法可用于同时测定注射用复方甘草酸苷中盐酸半胱氨酸和甘氨酸的含量,方法简便、结果准确。

简介：现在大多数检测黄曲霉毒素的方法，如酶联免疫测试盒、免疫亲和层析净化荧光光度法等。都只能检测单一的黄曲霉毒素B1或黄曲霉毒素总量，而且检测限高，重复性和稳定性不好，难以得到理想的测试结果。本文主要研究啤酒样品经pH7．0磷酸盐缓冲溶液调节pH值后。用含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和层析柱净化富集，黄曲霉毒素交联在层析介质的抗体上，用吐温-20／PBS将免疫亲和柱上杂质除去．再以甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱，洗脱液经C18柱分离，然后用液相色谱柱后衍生法，用荧光检测器进行检测。本方法可同时分离检测出黄曲霉毒素B1、B2、G，和G2，检测限可达0．2μg／L。

简介：摘要目的建立用高效液相色谱仪代替氨基酸分析仪测定18AA-III中半胱氨酸含量的方法。方法通过系统适用性试验回收试验，线性试验，重复性试验，溶液稳定性试验验证Pico_Tag方法能准确测定18AA-III中半胱氨酸的含量；并分别采用Pico_Tag方法与柱后衍生氨基酸分析方法（使用仪器氨基酸分析仪）对3批试制样品中半胱氨酸进行含量测定。结果该方法回收率、线性和重复性良好，溶液稳定；两种方法测定半胱氨酸的含量没有明显差异。结论本法能代替柱后衍生氨基酸分析方法准确测定18AA-III中半胱氨酸的含量。

简介：<正>在门球比赛中,经常遇到斜过二、三门的情况,尤其是占位球,下轮能否过二门很重要。有时看到,球斜过二门时,卡到门柱上或反弹到门前的某个地方,其中,多数是撞到右门柱上而过不了门,给己方带来了很大麻烦。从侧面斜角度过门,角度越小,距离越远,难度就越大。其实,两门柱间距离虽变窄,但总会有一定的空隙。比如,当角度小到两门柱间距离为6厘米时,过门的难度是不小的,但只要掌握斜过门的要领和方法,认真瞄打,球是可以通过的。自己在多年的实践中,琢磨出一种避开一个门柱的打法,即“斜过门避柱法”。今介绍给大家参考。以斜过门两柱间的有效距离为6厘米为例(如图所示)。

简介：корабль和судно辨考王文干两词虽属同义词，但其间也存在着某些差异，在某些情况下也不能相互替换。有关一词的来源问题至今没有统一的意见。多数词源学家认为，该词是从古希腊语引借来的；另一些人则推测是源自斯拉夫语，他们把该词与古斯拉夫语词（筐），（...