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  • 简介:本文采用柱切换-反吹气色谱技术分析检测汽油中含氧化合物(醇类和醚类)的含量。该方法利用强极性的微填充TCEP不锈钢柱作预切柱,放空挥发性轻烃,保留醇醚类含氧化合物,并将其反吹至石英毛细管WCOT柱进行详细分离。分析了阀切换时间可能影响定量准确性的原因,通过调节分流比和阻力阀阻力建立最佳实验条件。在25min内,用内标法定量可以完成汽油中可能存在的13种醇醚类含氧化合物的分析。准确度实验表明,含氧化合物的回收率在95.2%~100.7%之间,方法的相对标准偏差(RSD)≤0.55%。

  • 标签: 气相色谱 汽油 柱切换-反吹技术 含氧化合物
  • 简介:目的:评价毛细管色谱测定室内空气中苯系物的分析误差。方法:对空白溶液、0.1c标准溶液、空气样品、加标空气样品,采用精密度和偏性质量控制程序进行质控试验。结果:4种试样的批内批问变异分析(F〈F0.05),4种试样的总标准差(st)均小于其各自浓度的5%(w),准确度的置信限R/d为0.97。结论:证实了用该方法测室内空气中苯系物是可行的。

  • 标签: 室内空气 苯系物 误差预评价
  • 简介:本文建立了毛细管色谱法同时检测冰片中“三苯”残留量。无水乙醇作为溶剂直接进样分析。在0.88~8.8μg/ml范围内,峰面积与三苯浓度之间呈良好的线性关系(R〉0.9995)。平均加标回收率分别为98%(苯)、103%(甲苯)、102%(对-甲苯或间-甲苯)、102%(邻-甲苯)。检出限分别小于0.8μg/kg(苯)、0.88μg,/kg(甲苯)、0.87μg,/kg(对-甲苯或间-甲苯)、0.87μg/kg(邻-甲苯)。精密度(RSD)均小于5%。

  • 标签: 冰片 有机溶剂残留量 毛细管气相色谱法
  • 简介:本文建立了色谱法测定蜂蜜中8种有机磷农药(敌敌畏、久效磷、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、喹硫磷)残留量的检测方法。蜂蜜样品用乙酸乙酯提取后色谱-火焰光度检测器(GC—FPD)测定。8种有机磷农药在(10.0—100.0)g/L范围内,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r〉0.9993);3个不同加标水平的方法回收率为85%~110%。本方法准确、重现性、精密度好,已成功地应用于福建当地主要蜂蜜中有机磷农药残留的测定。

  • 标签: 气相色谱法 有机磷 农药残留 蜂蜜
  • 简介:目的:建立肉桂油中桂皮醛的含量测定方法和鉴定挥发性化学成分。方法:色潜法,3mm×4m不锈钢柱,10%PEG-20M为固定液,ChromosorbWAW60-80目担体,FID检测器,柱温190℃;气质联用,以HP-5毛细管柱,柱温起始120℃保持5min后以5C/min升温至150(保持7min,检测质荷比范围10-425。结果:桂皮醛在2-10mg/mL范围内具良好线性关系,平均回收率为99.98%,RSD为1.3%,气质联用鉴定了39种化合物。结论:方法简便,快速,准确,可有效排除其它成分的干扰。

  • 标签: 肉桂油 桂皮醛 气相色谱法 气质联用
  • 简介:本文叙述了采用Gc辅以Gc—IR技术研究低分子醛试剂的质变行为和单分子醛含量的测定方法。实验结果表明,购自市售因久置聚合而变质的低分子醛试剂,其中单分子醛含量远低于商品标称值。

  • 标签: GC GC-IR ALDEHYDE REAGENTS POLYMERS
  • 简介:采用顶空进样法对溶剂型木器涂料中的苯系物进行分析,所使用的方法能较好地避免基质的干扰。在给定的浓度范围内,各目标组分呈现良好的线性相关,检测限与定量限也都在国家规定的最大限量之下,回收率在85.6%-105%之间,日内精密度〈7.2%,日间精密度〈9.6%。

  • 标签: 苯系物 顶空进样 溶剂型涂料
  • 简介:以正己烷为萃取剂,采用毛细管色谱法同时测定生活饮用水及水源水中甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯五种拟除虫菊酯类农药残留量。测定结果的相对标准偏差为1.4%~2.0%。回收率为81.5%~93.0%。通过实样分析验证了方法的适用性。

  • 标签: 毛细管气相色谱 拟除虫菊酯类 残留量
  • 简介:本文建立了乌龙茶茶汤中的有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药的提取、净化和气色谱检测的方法。试样茶汤用乙酸乙酯萃取,其中有机氯和菊酯类农药采用LC-FlorisilSPE小柱净化,采用GC-FPD和GC-ECD检测。该方法对敌敌畏、甲胺磷、乐果、久效磷、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷8种有机磷农药的回收率在63.1%~92.0%,变异系数在2.5%~9.8%之间;对六六六、硫丹、DDT、甲氰菊酯、功夫菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯8种有机氯、菊酯类农药的回收率在72.7%~105.2%,变异系数在1.5%~12.7%之间。

  • 标签: 气相色谱 茶汤 农药
  • 简介:红外光谱鉴别聚合物材料是行业内通常采用的简便,快速的检测手段,针对结构相近的材料如PES和PSF,虽然图比较相似,但是还能作出判定。利用热裂解气色谱,不仅色谱图存在明显的差异,还能通过特征裂解碎片,清晰地鉴别出它们的不同。

  • 标签: 裂解 气相色谱 PES PSF
  • 简介:提出了一种跟踪监测芳香酮手性催化氢化反应过程的色谱分析新方法。它可以快速准确地测定反应过程芳香酮的转化率、产物芳香醇对映体的过量百分数(e.e.值)及其构型。该法用于一系列芳香酮不对称催化氢化反应催化剂的性能评价,对筛选催化剂和优化反应条件,取得了到良好的效果。

  • 标签: 气相色谱 (—CD固定相 芳香醇对映体分离 芳香酮不对称氢化
  • 简介:本文针对我国目前实施的饮用水水质监测标准中两项非挥发性有机物六六六、滴滴涕,利用实验室自制简单的高浓缩比液液萃取装置,报道了一种简单快速测定水中六六六、滴滴涕的色谱法。方法的最低检测限低于1ng/L。

  • 标签: 六六六 滴滴涕 高浓缩比液液萃取 色谱分析
  • 简介:目的:建立圆葱中134种农药残留检测的色谱串联质(GC-MS/MS)确证方法。方法:样品中的待测农药组分经乙腈-乙酸乙酯混合溶剂(85:15,v/v)提取,采用改进了的QuEchERS法为净化方法,色谱-三重四级杆串联质(Gc-Ms/Ms)的多反应监测模式(MRM),内标法定量。结果:在0.01μg/mL~5.0μg/mL的浓度范围内,线性关系良好。在O.005mg/kg~0.1mg/kg添加水平范围内,回收率为60.1%-120.6%,相对标准偏差(RSD)为4.3%-17.8%(n=6)。结论:该方法准确性和重复性好、操作简便,适用于圆葱类复杂基质类蔬菜中多种农药残留的同时测定。

  • 标签: 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 复杂基质 农药残留 QUECHERS 圆葱
  • 简介:本文采用超高效液色谱-串联质(UPLC—MS/MS)技术,同时检测番茄制品中矮壮素及缩节胺残留的方法。结果表明,番茄制品经稀释定容、超声浸提、高速离心后,采用UPLC—ESI(+)MS/MS同时测定番茄制品中矮壮素及缩节胺的残留,在0.001-0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80%-110%,方法检出限0.01mg/kg,可同时满足出口番茄酱制品中矮壮素及缩节胺检测工作的需要。

  • 标签: UPLC—MS/MS 番茄制品 矮壮素 缩节胺
  • 简介:建立了微波萃取-色谱法(microwave-assistedextractioncombinedwithgaschromatography,MAE-GC)同时测定塑料食品包装材料中一乙醇胺、乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺和N,N-乙基乙醇胺等5种有机醇胺的方法。方法采用甲醇作为提取试剂,80℃微波萃取10min,然后将样液蒸发至近干,用甲醇复溶洗脱,洗脱液过滤膜直接上样。在优化条件下,5种目标物在50-3500mg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.996,检出限在2-12mg/L之间(S/N=3)。自制阳性样品后进行近等额添加,目标物的平均回收率在79.9%-104%之间,重复性精密度在3.20%-4.84%(n=6)之间。结果表明,方法操作简单快速、重现性好、准确度高。

  • 标签: 微波萃取-气相色谱 有机醇胺 塑料食品包装材料
  • 简介:建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固萃取小柱净化后供超高效液色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01mg/kg。在加标水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.20mg/kg时,方法回收率为71.1%~112%,相对标准偏差为4.5%~17.8%。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱法 农药残留 花生
  • 简介:本文综述了近几年新型高效液色谱(HPLC)仪器及其部件的研制、发展以及在药物毒物分析中的应用进展概况。对于高效液相色谱仪中的一些新型检测器如极管阵列紫外检测器,红外检测器,核磁共振检测器,质检测器,蒸发光散射检测器及激光小角度散射检测器等的研制与发展进行了阐述。对于高效液色谱新技术及其制剂分析、在中草药及其制剂分析、在临床体液中分析、在毒物分析方面的应用进展进行了论述。

  • 标签: 药物毒物分析 高效液相色谱 检测器
  • 简介:温度是影响液色谱分析的重要因素,但是其作用却一直没有得到很好应用。本文在液色谱基础上构建了一套适合高温分析的色谱系统,并通过对苯同系物及芳香烃的分离,考察了温度对色谱分离选择性的影响。结果表明,对于结构差别大、保留不同机理的物质,改变温度可以显著改善分离的选择性。

  • 标签: 液相色谱 温度 选择性