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  • 简介:本文建立了一种高效液色谱-串联质联用快速测定饮料中亮蓝的新方法。使用脱气、调节pH等简单的样品前处理后,利用HPLC-ESI(+)MS/MS对亮蓝级特征离子m/z735进行定性定量检测,5min内即可完成,方法检出限为0.2μg/kg,加标样品回收率在92.0%-97.8%,相对标准偏差3.5%-5.7%。该方法简便、快速、灵敏度高,抗干扰能力强,适用于饮料中亮蓝的痕量检测。

  • 标签: 高效液相色谱 串联质谱 饮料 亮蓝
  • 简介:本文建立了电线塑料护套中助剂成分的高效液色谱分析方法。实验中以甲醇为提取剂,对21个不同颜色的电线塑料护套样品中的助剂成分进行了提取和高效液色谱分析。根据色谱图中特征峰峰数,保留时间,峰面积比的差异能够对其进行鉴别,为电线塑料护套检材与样品的比对检验提供了一种科学,有效的方法。

  • 标签: 电线 塑料 助剂 高效液相色谱法
  • 简介:针对甘蔗种植过程中常用的几种农药,采用分散固萃取为前处理手段,建立了超高效液色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫的方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取,上清液经QuECh—ERS方法净化后,采用UPLC—Ms/Ms法检测分析,外标法定量。结果表明,5种农药残留在1.0~50.0mg/mL的范围内具有良好的线性关系,其检出限为0.12~0.83μg/kg。方法的平均加标回收率为86.7%~106.8%,相对标准偏差为1.6%。4.3%(n=6)。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高的优,能有效应对甘蔗种植过程中不同种类农药的同时检测。

  • 标签: 超高效液相色谱串联质谱 甘蔗 农药残留
  • 简介:在C-R2A数据处理机上,根据故障现象结合电路原理,用替换法查找故障,并进行元件代换。

  • 标签: 显示缓冲存储器 象点 替换
  • 简介:建立了超高效液色谱串联质谱法检测食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红9种合成色素的快速检测方法。采用反相-弱阴离子交换固萃取小柱,在Labtech的Speline全自动固萃取平台上实现对样品的连续、自动化处理过程,极大地提高了工作效率。净化液经AgilentXDBC18色谱柱,以甲醇和10mmol/L乙酸铵溶液为流动梯度洗脱,6min内实现基线分离。采用电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式定量检测。9种合成色素的质量浓度在10-500μg/L的范围内与其响应值呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.009-0.044mg/kg之间。将该方法应用于食品中合成色素的测定,其回收率范围为88.8%-108.2%,相对标准偏差(n=6)均小于5%。该方法高效、快速、准确,可满足批量化检测的需求。

  • 标签: 超高效液相色谱串联质谱法 合成色素 食品
  • 简介:本文介绍高效液色谱外标法测定柰坐果中可溶性糖和山梨醇的方法,采用μ-Sphero-gelcarbohydrate柱和示差折光检测器,以水为流动,柱温85℃的分离条件。相关系数在0.9980以上,加入回收率在90.90-95.61%之间。可溶性糖在果肉中的积累依柰果的生长发育阶段而有特征性变化。

  • 标签: 高效液相色谱 奈坐果 蔗糖 葡萄糖 果糖 山梨醇
  • 简介:采用直接进样-高效液色谱-荧光检测,WatersCarbamateAnalysis3.9×150mm色谱柱,以水-甲醇-乙腈为流动,激发波长为339nm,发射波长为445nm定量测定水中的氨基甲酸酯。结果表明本方法的标准偏差在0.02-0.12μg/L之间,变异系数在1.07%-7.24%之间,平均回收率在89.5%-100.5%之间,检出限在0.06-0.36μg/L之间。

  • 标签: 环境水样 氨基甲酸酯 高效液相色谱
  • 简介:液两流流型识别对石油和化工等工业生产安全性具有重要作用.目前,基于数学模型的流型识别技术成为了主要的发展趋势.本文在超声波法液两流流动规律研究基础上提出了一种基于符号动态滤波的流型识别方法.在垂直管道中对纯水、泡状流、弹状流和环状流四种流型进行了实验.经过对实验数据进行分析处理,结果表明该方法可以有效运用于流型识别,从而为液两流流型识别的研究提供了新的思路.

  • 标签: 符号动态滤波 两相流 流型识别 D-Markov机
  • 简介:本文介绍了高效液色谱测定麦苗中内源激素(赤霉素3—吲哚乙酸)的方法。测定前用国产预处理小柱处理样品,简化了样品纯化过程,提高了样品峰的分辨率和测定精度。

  • 标签: 高效液相色谱 赤霉素3—吲哚乙酸
  • 简介:本文采用分散固萃取技术作为前处理手段,结合高效液色谱串联质(HPLC-MS/MS)高灵敏度和高选择性的优势,建立了一种水产品中氯霉素类药物残留的检测方法。实验探讨和优化了以分散固萃取净化样液过程中的提取条件、固体吸附剂的用量等。并优化检测方法的色谱、质条件,采用多反应监测模式(MRM)对目标物进行定性、定量分析。结果表明,目标物在一定的浓度范围内具有良好的线性关系;方法的检出限为0.07~0.10μg·kg^-1。对样品进行三个水平加标实验,目标化合物的回收率为88.81%~102.89%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.30%~4.87%。该方法定性定量准确,灵敏度高,有效去除基质干扰,适用于水产品中氯霉素类药物残留量的定性、定量分析。

  • 标签: 分散固相萃取 超高效液相色谱串联质谱 水产品 氯霉素类药物
  • 简介:本文作者采用色谱—质联用法定性地分析了合成的甘醇单叔丁基醚及其它副产物,并用质图解析方法确定了它们的结构。

  • 标签: 色谱—质谱 质谱 二甘醇单叔丁基醚
  • 简介:采用填充色谱柱的方法来分析4-氨基苯胺。文中就色谱固定相的配制、色谱分离柱的制备以及分析操作条件进行了详细的阐述,并据此建立了4-氨基苯胺的纯度的分析方法。对试剂级的4-氨基苯胺的分析结果表明该方法快速准确,能较好地满足生产的需要。

  • 标签: 4-氨基二苯胺 气相色谱 色谱柱 纯度
  • 简介:目的:本文建立顶空气色谱法测定头孢曲松钠样品中残留溶媒含量的方法。方法:实验以正丙醇为内标物,采用SPB-1弹性石英熔融毛细管柱(30m×0.25mm×1.0μm);载:氮气,流量1.2mL/min;柱温(程序升温):初始柱温40℃,保持时间7min;升温速率8℃/min,终点温度120℃,保持时间5min;FID检测器,温度250℃;气化室温度200℃。结果:甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、异丙醇、氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯在一定浓度范围内峰面积有良好的线性关系(r〉0.999),加标回收率为97%~104%,相对标准偏差均小于1%,最低检出限小于0.5μg/L。结论:本法操作简便,结果准确,适用于头孢曲松钠中残留溶媒的分析确证。

  • 标签: 头孢曲松钠 残留溶媒 顶空气相色谱
  • 简介:本文应用顶空进样方式,DB-624毛细管柱分离,FID检测器,内标法定量测头孢曲松钠中丙酮,甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、乙酸乙酯、氯甲烷、四氢呋喃等溶剂残留量,结果8个组分完全分离。分离度均大于1.8,在所考察的浓度范围内具有良好的线性关系。相关系数r在0.9990~0.9999之间。平均回收率在92.5%~108.9%之间,重现性RSD均小于2.6%,检测限在0.05μg/ml~1μg/ml之间。

  • 标签: 顶空气相色谱法 头孢曲松钠 溶剂残留量
  • 简介:建立鸡肉中糖皮质激素多残留的液色谱-串联质谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化,10%乙腈水定容后供高效液色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)分析,采用C18色谱柱分离,电喷雾离子化负离子方式(ESI-)及多反应监测模式(MRM)进行测定,外标法定量。研究了仪器条件、提取溶剂、净化溶剂等条件对七种目标物分离状况的影响。在优化条件下,该方法在鸡肉样品中泼尼松的的线性范围为0.5-20μg/L,泼尼松龙、甲基泼尼松、地塞米松、氢化可的松、倍氯米松、氢化可的松乙酸盐的浓度范围为0.1-20μg/L,在加标水平1.0-10μg/kg范围内,回收率为83%-104.2%;相对标准偏差为0.92%-4.89%。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱法 糖皮质激素 鸡肉
  • 简介:本文建立了在同一液色谱条件下测定混制剂中2甲4氯、莠去津和莠灭净含量的方法。本方法采用XTerraRP18柱,用甲醇-乙酸溶液(50:50体积比)为流动,在检测波长210nm下,外标法对试样中的2甲4氯、莠去津和莠灭净进行定量分析。分析结果表明2甲4氯、莠去津和莠灭净的线性相关系数分别为0.9995、0.9993、0.9994;标准偏差分别为0.037、0.085、0.069;变异系数分别为0.48%、0.79%、0.43%;平均回收率分别为98.51%、102.60%、99.09%。

  • 标签: 2甲4氯 莠去津 莠灭净 高效液相色谱
  • 简介:建立了固萃取-高效液相色谱法测定糕点中的脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸的方法。实验结果表明,在(0.02~0.15)mg/mL时有良好的线性关系(r〉0.997),相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.5%,回收率96.2%~102.1%。该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为糕点中检测防腐剂的有效定量方法。

  • 标签: 固相萃取 液相色谱 糕点 脱氢乙酸 苯甲酸 山梨酸
  • 简介:探讨了顶空气色谱质谱法测定水中挥发性有机物的影响因素,确定含盐量为3g/10mL,瓶平衡时间为45min,炉温为70℃为试验的最优化条件。实验结果表明,在10-160μg/L范围内,检出限均介于9-13μg/L,线性关系良好(r均大于0.9994);120μg/L的城市污水厂样品加标回收率均在85-101%范围内,相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法用于测定13家污水厂进出水中17种挥发性有机物,结合各污水厂消毒工艺,旨在寻找更为安全的尾水消毒工艺。

  • 标签: 顶空气相色谱质谱 污水厂 挥发性有机物
  • 简介:本文建立超高效液色谱一串联质(UPLC—MS/MS)快速测定水产品中三聚氰胺残留的方法。色谱条件:ACQUITYUPLCBEHHILIC柱(2.1×100mill,1.7m),流动:乙腈-0.5mmol/L酸铵溶液(0.1%甲酸),流速:0.3mL/min。采用电喷雾质检测,以正离子模式5min就完成了质谱分析。实验结果表明,三聚氰胺在水产品中的检测限为0.05mg/kg,在0.05—0.50mg/kg添加水平时加标回收率为63%-90%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于7.2%。

  • 标签: 三聚氰胺 水产品 超高效液相色谱-串联质谱
  • 简介:研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的超高效液色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuantZLC-HILICMERCK(150mm×2.1mm,5μm)上进行分离,再用V(乙腈):V(含0.1%甲酸的20mmol/L乙酸铵溶液)=6:4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明:矮壮素和缩节胺的添加水平在0.2~10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2〉0.999),在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%~111.6%和72%~110.2%;相对标准偏差(RSD)分别为4.0%~9.2%和7.7%~12.4%,矮壮素和缩节胺2种物质检出限(LOD)为0.2μg/kg,测定低限(LOQ)为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的确证和定量测定。

  • 标签: 育苗基质 矮壮素和缩节胺残留 超高效液相色谱-串联质谱法