简介：本文介绍了液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用（LC-Q-TOFMS）技术近年来的研究进展,综述了该方法在药物中的有关物质分析、非法添加化学成分的鉴定分析、代谢组学及中药学4个主要方面的应用及其研究进展。

简介：摘要全二维气象色谱是近些年来发展起来的一种多维色谱分离技术，自身具有分辨率高、应用广泛的作用，在复杂的体系中应用广泛。在药物分析中涉及到药物质量检测、中药和天然药物的分析等。全二维气象色谱在药物分析领域有重要的作用，本文将以全二维气象色谱的原理为研究点，对其在药物分析领域中的实践应用进行系统的分析。

简介：目的研究sn-甘油-1-花生苷-3-磷脂酰胆碱和sn-甘油-1-花生苷-2-磷脂酰胆碱的质谱裂解特征,对其进行区分,探讨该类化合物的质谱裂解规律。方法建立Q-TOF/MS法对sn-甘油-1-花生苷-3-磷脂酰胆碱和sn-甘油-1-花生苷-2-磷脂酰胆碱进行质谱检测,观察其在不同碰撞能量（5eV、15eV、25eV、35eV、45eV）下产生的碎片离子。结果在不同的碰撞能量下,sn-甘油-1-花生苷-3-磷脂酰胆碱产生碎片离子m/z104,125,147,184,317,361和485,而sn-甘油-1-花生苷-2-磷脂酰胆碱产生碎片离子m/z104,125,147,184,361和485。由此推测出溶血磷脂的裂解规律,并对sn-甘油-1-花生苷-3-磷脂酰胆碱和sn-甘油-1-花生苷-2-磷脂酰胆碱进行了区分。结论Q-TOF/MS法可以有效地对同分异构体化合物sn-甘油-1-花生苷-3-磷脂酰胆碱和sn-甘油-1-花生苷-2-磷脂酰胆碱进行结构解析。

简介：摘要目的探讨苯、甲苯、二甲苯联合职业接触相关的生物标志物，探索苯、甲苯、二甲苯联合职业接触致机体早期健康效应的机制。方法于2018年5月，选择某制鞋厂的40名女性职工，其中从事苯、甲苯、二甲苯联合接触岗位职工作为接触组，共20人；该企业后勤行政人员作为对照组，共20人。用自制调查问卷进行基本信息收集，并收集研究对象的尿液。利用液相色谱飞行时间质谱联用仪采集样品的代谢轮廓，采用专业代谢组学和多变量统计分析软件建立无监督主成分分析（PCA）和有监督正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）模型筛选潜在的生物标志物并对潜在生物标志物进行鉴定。结果与对照组比较，接触组的年龄、BMI、吸烟和饮酒情况的差异无统计学意义（P>0.05）。尿液代谢组学分析结果显示，对照组和接触组的代谢轮廓存在明显的差异，筛选并鉴定出与苯、甲苯、二甲苯联合接触密切相关的潜在生物标志物27个。这些潜在生物标志物在16条代谢通路中富集，其中3条通路明显富集（P<0.05），分别为赖氨酸代谢、氨基糖代谢和核苷酸糖代谢。结论代谢组学方法较好的反映职业人群受苯、甲苯、二甲苯联合接触后尿样代谢组改变的状况。

简介：摘要目的基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法（UPLC-Q/TOF-MS）的高分辨多反应监测扫描模式，建立虎杖中10种酚类物质［虎杖苷、白藜芦醇、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、氧化白藜芦醇、2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、儿茶素和表儿茶素］的同时定量分析方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）色谱柱，以乙腈-0.1%甲酸为二元梯度洗脱系统，梯度洗脱，流速0.2 ml/min，高分辨多反应监测扫描模式用于定量分析。结果虎杖中10种酚类物质在考察浓度范围内线性关系良好（r2>0.999），批内和批间精密度及重复性RSD均小于5%，回收率在96.28%～103.23%范围内。10批样本中虎杖苷含量最高，其次是白藜芦醇和大黄素，大黄酚和氧化白藜芦醇含量较低，在个别批次中未实现定量测定。不同批次间待测成分含量差异较大。结论本研究建立的同时定量虎杖中10种酚类物质的UPLC-Q/TOF-MS方法简便、准确，可为虎杖的质量评价提供参考。

简介：摘要目的探讨基于代谢组学技术分析六价铬[Cr（Ⅵ ）]亚慢性染毒的毒作用及其机制。方法6周龄健康雌性SD大鼠29只，采用随机数字表法随机分为3组，对照组10只、Cr（Ⅵ）低剂量组9只、Cr（Ⅵ）高剂量组10只。对照组大鼠饮纯净水，Cr（Ⅵ）低和Cr（Ⅵ）高剂量组大鼠分别饮用10、50 mg/LCr（Ⅵ）水溶液（分别为28、140 mg/L重铬酸钾），连续染毒90 d。利用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS/MS）联用技术检测各组大鼠的血清代谢物。采用主成分分析、偏最小二乘判别分析和正交偏最小二乘判别分析不同Cr（Ⅵ）染毒浓度大鼠血清代谢轮廓特征。Metabo Analyst 4.0软件对数据集进行代谢通路分析。结果UPLC-Q-TOF-MS/MS仪器检测性能稳定，实验检测数据可靠。对照组、Cr（Ⅵ）低和Cr（Ⅵ）高剂量组大鼠代谢轮廓差异明显，Cr（Ⅵ）接触致大鼠血清代谢轮廓特征发生明显改变。筛选出Cr（Ⅵ）低剂量组与对照组间存在18个差异代谢物，Cr（Ⅵ）高剂量组和对照组间存在23个差异代谢物，其中不同Cr（Ⅵ）剂量组与对照组有13个代谢物同时存在差异，分别是3-羟基- 11Z-十八烷基肉碱、鹅肌肽、焦磷酸法尼酯、油酰乙醇胺、亚麻油肉碱、硫胆酸3-O-葡萄糖酰胺、溶血磷脂酰胆碱[20∶2(11Z，14Z）]、溶血磷脂酰胆碱[20∶3(5Z, 8Z，11Z）]、溶血磷脂酰胆碱[22∶2(13Z，16Z）]、磷脂酰甘油[16∶0/22∶5(7Z，10Z，13Z，16Z，19Z）]、磷脂酰肌醇[18∶1(11Z）/20:4(5Z，8Z，11Z, 14Z）]、磷脂酰肌醇[20∶ 3(5Z，8Z, 11Z）/18∶0]，5羟色胺。甘油磷脂代谢、色氨酸代谢、戊糖与葡糖醛酸间转化、萜类骨架生物合成代谢通路与Cr（Ⅵ）亚慢性染毒相关。结论Cr（Ⅵ）亚慢性暴露可能会导致大鼠血清代谢指纹特征改变，血清差异代谢物主要与氨基酸、脂质代谢相关。

简介：目的应用表面增强激光解吸离子化飞行时间质谱（SELDI-TOFMS）技术检测乳腺癌新辅助化疗前后癌组织内蛋白质谱的变化,筛选乳腺癌新辅助化疗敏感性相关蛋白质。方法60份样本来自2009年3月至2010年8月山东省千佛山医院乳腺外科收治的30例乳腺癌患者CEF新辅助化疗前后的乳腺癌组织。化疗前,行粗针穿刺获得乳腺癌组织;化疗后,在乳腺癌根治术中取样。应用SELDI-TOFMS技术检测乳腺癌组织的蛋白质谱,所得数据采用Biomarkerwizard3.0.2软件分析,得到差异蛋白谱,再采用SPSS17.0软件对数据进行Shapiro-Wilk正态性检验和配对设计t检验。根据差异蛋白质的质荷比,在SWISS-PROT数据库中检索与差异蛋白质相匹配的存在于乳腺组织或乳腺癌组织中的蛋白质。结果通过比较患者新辅助化疗前后的蛋白峰值,筛选出8个蛋白峰有差异的蛋白质,其质荷比（m/z）分别为5825.9、8949.5、11053.5、11652.0、17898.9、22250.6、26055.5、38546.6,化疗后这8个蛋白峰均高于化疗前（11.0±5.0比8.2±4.9、10.7±4.5比6.3±3.4、22.3±9.9比15.3±9.9、28.0±10.2比21.4±9.3、9.5±4.6比5.4±3.4、1.1±1.0比0.6±0.5、2.0±0.7比1.5±0.7及2.7±2.2比1.5±1.2,P值均〈0.05）。结论应用SELDI-TOFMS技术可以筛选出与乳腺癌新辅助化疗敏感性相关的蛋白质谱。

简介：摘要目的对飞行时间质谱多基因检测平台的检测性能进行验证，建立基于飞行时间质谱多基因检测平台的性能验证研究方案。方法选择2017年9月至2018年10月来自中国医学科学院阜外医院已测部分心血管用药相关基因位点的DNA标本998例和全血标本20例，其中男性512例，女性506例。18~30岁280例，31~64岁442例，≥65岁296例。用飞行时间质谱法对998份DNA标本心血管用药相关11个基因进行检测，检测结果与已知结果进行比对，评价998例已测标本符合率；选择20例全血标本，对心血管用药相关11个基因分别进行飞行时间质谱检测和Sanger测序，对比两次结果，以Sanger测序为金标准进行准确度评价。从998例DNA标本中选择部分样本进行以下研究，选择10份包含所有位点为野生型的基因组DNA，用飞行时间质谱检测，进行特异性评价；选择4份包含所有位点杂合基因型标本，梯度稀释后检测，评价位点的测定下限；选择14份包含中国人群所有常见位点基因型标本，进行批间和批内精密度评价；选择2份包含代表性峰形的野生和纯合突变标本各1份，进行抗干扰研究。结果该方法单次检测的符合率高于99.5%，飞行时间质谱平台与Sanger测序法检测完全一致，测定下限为0.4 ngDNA，批间和批内精密度均为100%，UNG酶的降解能力为105拷贝/μl的气溶胶，反应体系对基因组和PCR各中间产物气溶胶有很强的抗干扰能力，点样及检测过程中芯片不同基质间无交叉污染。结论飞行时间质谱多基因检测系统检测性能良好，可应用于临床检测，并且本文建立了基于飞行时间质谱平台多基因检测系统的性能验证研究方案，为广大科研和检验工作者研究该平台打下基础。

简介：摘要：基质辅助激光解析电离飞行时间质谱（MALDI-TOF MS）近年来凭借其快速、准确、灵敏、高通量、低成本等优势，逐渐成为了体外诊断领域最富生命力的新技术之一，尤其在结核病领域应用日益广泛。因此，本文参考国内外文献，针对MALDI-TOF-MS在非结核分枝杆菌鉴定、结核分枝杆菌耐药性和药敏试验、血清标记物筛选等尤为活跃领域的最新进展进行综述，旨在有助于其进一步推广，从而更好地服务于临床实践。

简介：摘要目的分析丹桂挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法从丹桂中提取挥发油，利用GC-MS联用技术，结合化学计量学方法对其化学成分进行定性和定量分析。结果共鉴定出48种组分，占出峰总面积的92.79%.结论GC-MS结合化学计量学方法对复杂组分进行分析，可大大提高定性定量结果的准确性。

简介：　　本实验首次对中国桂花之乡产地的丹桂挥发油用GC-MS进行分析,结论GC-MS结合化学计量学方法对复杂组分进行分析,结合化学计量学方法对其化学成分进行定性和定量分析

简介：摘要目的建立对空气中正己烷的分析方法。方法应用气相色谱/质谱仪测定空气中的正己烷。结果方法的RSD为3.74-6.73%，回收率为76.4-80.1%，最低检出限为0.3μg/mL。结论方法应用气相色谱/质谱仪，采用单离子扫描，避免了干扰，使分析结果更准确，大大提高分析测定的灵敏度。

简介：目的探讨筛选鼻咽低分化鳞癌血清肿瘤标志物的临床应用价值。方法应用表面增强激光解吸离子化飞行时间质谱（sulaceenhancedlaserdesorption/ionizationtime—obflightmassspeetrometry，SELDI—TOF—MS）及CMl0型弱阳离子交换芯片对61例初治的鼻咽低分化鳞癌患者和72名健康人血清标本进行蛋白质指纹图谱测定，其中80例用于建模（40例鼻咽癌，40名健康人），53例用于肓法检测（21例鼻咽癌，32名健康人），用BiomarkerWizard3．01及BiomarkerPattern5．01分析软件对测得的数据进行处理及建立诊断模型。结果用建立的区分鼻咽低分化鳞癌与健康人的血清蛋白指纹图诊断模型进行肓法检测的准确性、敏感性和特异性分别为86．8％、81．0％和90．6％。其中Ⅰ、Ⅱ期鼻咽低分化鳞癌检出的准确性为73．7％，Ⅲ、Ⅳ期鼻咽低分化鳞癌检出的准确性为81．0％。结论用SELDI—TOF—MS技术与生物信息分析法筛选的血清肿瘤标志物对鼻咽低分化鳞癌的定性诊断提供了一条新途径。

简介：

简介：摘要目的验证基于基质辅助激光解析电离飞行时间质谱（MALDI-TOF MS）技术的B组链球菌（Group B streptococcus，GBS）在线血清型预测模型的分型效能，为临床GBS菌血清型快速分型提供参考。方法选取2015至2018年全国多中心新生儿侵袭感染分离GBS菌237株，均已经应用血清凝集试验结合PCR法确认血清型和多重PCR法多位点序列分型（MLST），包括Ⅰa型18株、Ⅰb型70株、Ⅲ型140株、Ⅴ型8株、Ⅵ型1株。运用乙醇灭活-甲酸（乙腈）提取法提取蛋白，用微生物质谱仪采集蛋白指纹图谱，将图谱以m/z和峰强度数据格式输入GBSTyper，以传统血清凝集法血清型为金标准，采用召回率、精确率、F值（精确率和召回率的调和平均值）来评价GBSTyper分型效果。结果GBSTyper对120株（50.63%）GBS菌血清型分型正确，各血清型召回率从高到低依次为Ⅲ型（71.43%）、Ⅴ型（37.50%）、Ⅰb型（21.43%）、Ⅰa型（11.11%），Ⅲ型精确率最高（86.96%），血清型分型精确率仅为3.57%~46.88%，Ⅲ型F值最高（78.43%），Ⅰa、Ⅰb、Ⅴ型等F值仅为6.52%~29.41%。结论GBSTyper血清型快速分型模型对Ⅲ型血清型菌株分型有效性较高，而对Ⅰa、Ⅰb、Ⅴ型分型有效性很低。该模型能快速识别高危Ⅲ型GBS，对于围产期新生儿GBS感染预防及患儿的临床管理有重要指导意义。

简介：摘要目的基于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱技术（MALDI-TOF MS）技术建立一种无需抗体富集直接检测血清M蛋白的方法，并评估其检测效能。方法方法学建立。收集在首都医科大学附属北京朝阳医院申请M蛋白鉴定检测的患者检验后剩余血清标本712份。用TCEP还原剂处理IgG、IgA纯品获得免疫球蛋白轻链，初步确定检测方法。收集20名健康体检人群检验后剩余血清标本，确定κ和λ轻链离子峰质荷比范围。设置8个平行管和8个批次进行批内和批间重复性评价；选取23例M蛋白阳性标本进行10倍、100倍和200倍稀释，采用所建MALDI-TOF MS方法检测M蛋白，评价灵敏度；采用IFE、SPE和MALDI-TOF MS 3种方法同时检测M蛋白，计算MALDI-TOF MS方法与IFE和SPE的符合率。结果批内和批间重复性均为100%；对23份M蛋白阳性标本的原倍、10倍、100倍和200倍稀释标本进行测定，MALDI-TOF MS对M蛋白的检测限为0.06~0.18 g/L；在712份标本中，以IFE为金标准，SPE与MALDI-TOF MS总的符合率分别为85.9%和92.3%，SPE与MALDI-TOF MS的阳性符合率分别为72.8%和99.7%；在M蛋白的不同型别中，MALDI-TOF-MS在IgA、IgD、IgM、游离轻链型和双克隆组中对M蛋白的检出率为100%，而SPE对IgM、IgA和游离轻链型标本的检出率分别只有66.7%、58%和19.5%；IgG组有1份阳性标本MALDI-TOF MS未检出。对23份M蛋白阳性标本进行原倍、10倍、100倍和200倍稀释后，10倍稀释时MALDI-TOF MS的检出率为100%，IFE为96%；100倍和200倍稀释时，IFE的检出率分别为MALDI-TOF MS的28%和23%。结论本研究成功建立了血清M蛋白的MALDI-TOF MS检测方法，该法检测通量高、速度快，具有良好的灵敏度、特异性和符合率。

简介：摘要：目的：实验将针对氨磺必利血药浓度进行分布情况调研，采用二维液相色谱测定。方法：2021年1月－2021年12月期间，我院收治了80例精神分裂症患者，采用二维液相色谱对氨磺必利血药浓度进行检测，对血药浓度问题进行探索。根据患者的血药浓度、服药记录等进行分项分析。结果：从数据可见，所有患者的平均血药浓度为566.89ng/ml，且男性和女性存在较大差异，男性为549.33ng/ml，女性则为629.47ng/ml，高于指南参考范围。在不同年龄跨度患者的氨磺必利血药浓度测定上结果存在差异（p＜0.05）。结论：采用二维液相色谱测定氨磺必利血药浓度，可见我国群体血药浓度水平高于AGNP推荐范围，这与多因素有关，应当给予密切关注。

简介：

简介：摘要气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）综合了质谱与气相色谱的优势，具有灵敏度高、分辨率高和鉴别能力强等优点。本文研究分析了大量GC-MS方面的文献资料，分析表明目前GC-MS应用的主流方向在环境污染物、农药和激素这3个方面。并把GC-MS与其他仪器进行了优劣比较，展望了GC-MS最新的发展和应用前景。

简介：